льтатів вимірювань. Внаслідок появи відсутніх або відхиляються результатів вимірювань, або ж випадають лабораторій, або помилкових даних ця ідеальна ситуація не завжди досяжна.
Тому форми запису, а також процедури, прийнятні для різної кількості результатів вимірювань. Рекомендовані форми для статистичного аналізу представлені на малюнку 3.1.
Для зручності вони будуть згадуватися просто як форми А, В і С.
Малюнок 3.1 - Рекомендовані форми для зіставлення результатів з метою їх аналізу
Форма А включає в себе вихідні результати вимірювань, де
- nij - кількість результатів вимірювань в базовому елементі (комірці) для лабораторії i на рівні j;
- yijk - будь-який з цих результатів вимірювань (k=1, 2, ..., nij);
- pj - кількість лабораторій, що відзвітували принаймні одним результатом вимірювань для рівня j (після виключення результатів, визнаних викидами або помилковими).
Форма В містить середні значення в базових елементах, їх розраховують за даними форми А наступним чином:
(3.1)
Середні значення для базових елементів необхідно фіксувати з точністю, на одну значущу цифру більшою, ніж результати випробувань у формі А.
Форма З включає в себе показники розкиду (розбіжності) в базових елементах. Розраховують за даними форм А і В такий спосіб. У загальному випадку в якості таких показників використовують значення внутріелементних стандартних відхилень, що розраховуються на основі даних форм А і В за формулою:
(3.2)
або по еквівалентній формулою
(3.3)
При використанні формул (3.2) і (3.3) необхідно зберігати достатню кількість значущих цифр при розрахунках, а саме кожне проміжне значення повинно розраховуватися з кількістю значущих цифр, принаймні вдвічі більшим порівняно з кількістю цифр у вихідних даних.
Оскільки деякі з даних можуть бути виправлені або виключені на підставі тестів, значення yijk, nij і pj - використовувані для остаточного визначення прецизійності та загальної середньої, можуть відрізнятися від значень, що відповідають вихідним результатами вимірювань, зафіксованим у формах А, В і С. Отже, при поданні у звіті (доповіді) остаточних значень прецизійності і правильності необхідно завжди точно визначати, які дані, якщо такі є, були виправлені або виключені.
3.2 Аналіз даних на сумісність і наявність викидів
Виходячи з даних, зібраних на різних рівнях, потрібно оцінити стандартні відхилення повторюваності і відтворюваності. Наявність окремих лабораторій або значень, що представляються несумісними з усіма іншими лабораторіями або значеннями, може змінити оцінки, так що рішення про виключення даних потрібно приймати тільки після ретельного аналізу. Вводять два підходи до прийняття таких рішень:
) графічний аналіз сумісності;
) статистичне тестування викидів.
. 2.1 Графічний аналіз сумісності
Використовують два заходи, що носять назви статистик Манделя h і k. Можна відзначити, що крім відображення варіабельності (непостійності результатів) методу вимірювань, вони допомагають оцінити лабораторії.
Спочатку для кожної лабораторії розраховують статистики міжлабораторної сумісності h допомогою розподілу середніх відмінностей у базових елементах (середнє значення для базового елементу мінус загальне середнє значення для даного рівня) на стандартні відхилення середніх значень у базових елементах (для даного рівня )
(3.4)
Потім значення hij для кожного базового елементу наносять на діаграму в послідовності збільшення індексу i, так щоб кожному номеру лабораторії відповідала група значень hij, що відносяться до різних рівнів. Значення статистики міжлабораторної сумісності Манделя h, згруповані по лабораторіях представлені на малюнку 3.2.
Рисунок 3.2 - Титрування креозотового масла. Значення статистики міжлабораторної сумісності Манделя h, згруповані по лабораторіях
Далі розраховують статистики Внутрішньолабораторний сумісності k шляхом обчислення внутріелементного стандартного відхилення
для кожного рівня і подальшого обчислення значень
(3.5)
для кожної лабораторії в межах кожного рівня.
Нарешті значення kij для кожного базового елементу наносять на діаграму в пос...
