00, нейтральний червоний, суміш тропеоліну 00 з метиленовим синім); зовнішніх індикаторів (йодкрахмальной папір) або потенціометрично.
нітрітометрія сульфаніламідний препарат броматометрія
2.2 Нейтралізація
Використовується для кількісного визначення сульфаніламінов і їх солей. Метод заснований на здатності сульфаніламідів утворювати солі з лугами (Jnd - фенолфталеїн або тимолового синій):
2.3 Неводний титрування
Метод неводного титрування в середовищі диметилформаміду. ФС рекомендує для визначення фталілсульфатіазолу і салазодіна, що мають дуже слабо виражені кислотні властивості. Титрант - розчин лугу в суміші метанолу і бензолу (індикатор тимолового синій). Фталілсульфатіазол в неводному середовищі титруються 0,1 М розчином гідроксиду натрію як двухосновная кислота:
2.4 Ацидиметрія
Натрієві солі сульфаніламідів можна титрувати кислотою в спирто-ацетонової середовищі. Індикатор метиловий-оранжевий. Наприклад, альбуцид титруються за схемою:
2.5 Купріметрія
В основі методу лежить реакція взаємодії сульфаніламідів з іонами міді (II). Титрують в фосфатної або боратному буферної системі з візуальною фіксацією точки еквівалентності.
2.6 Броматометрія
Метод заснований на реакції галогенування сульфаніламідів. Титрант - розчин бромата калію в кислому середовищі в присутності броміду калію. Кінцеву точку встановлюють при прямому титруванні по знебарвленні брому або зміни забарвлення індикатора метилового оранжевого, а при зворотному титруванні Іодометріческій (Jnd - крохмаль):
. 7 Йодхлорметрія
Метод заснований на реакції галогегнірованія. Іодірованіе здійснюється за допомогою титруватирозчину іодмонохлоріда. Надлишок останнього встановлюють Іодометріческій:
. 8 Гравіметричний метод.
Для кількісного визначення використовують реакцію мінералу-зації сульфамідів при обережному нагріванні з не містить домішки сульфатів 30% -ним розчином перекису водню в присутності слідів хлориду заліза (III). У результаті виходить світла прозора рідина, що містить еквівалентне сульфаніламіди кількість сульфат-іонів. Останні осідають розчином хлориду барію, осад фільтрується, промивається, сушиться до постійної ваги, зважується і перераховується на препарат.
. 9 Фотоколориметричний метод.
Метод заснований на здатності сульфаніламідів давати забарвлені продукти реакції з альдегідами, солями важких металів; для даного методу можуть бути використані і реакції утворення азобарвників. Порівнюючи інтенсивність забарвлення зі стандартним розчином, можна судити про кількісний вміст речовини в препараті.
. 10 Спектрофотометричний метод.
Для фотометричного титрування сульфаніламідів використані сульфат міді (II) і вольфрамат натрію. [3,4,9,12,13]
. Випробування на чистоту
У сульфаніламіди визначають відсутність або граничний вміст допустимих кількостей органічних домішок, сульфатів, хлоридів, сульфатної золи і важких металів, контролюють pH середовища (кислотність або лужність), прозорість, кольоровість розчинів. Гідрати (сульфацетамід натрію), стрептоцид, Фталілсульфатіазол і салазодін піддають перевірці на втрату в масі при висушуванні. Деякі сульфаніламіди контролюють на зміст вихідних продуктів синтезу. Так, за ФС під Фталілсульфатіазол визначають вміст домішок фталевої кислоти і норсульфазола. Визначення цих домішок здійснюється тітріметріческі методами. Фталеву кислоту титрують 0,1 М розчином гідроксиду натрію у водному витяганні. Домішка норсульфазола (не більше 0,5%) визначають нітрітометріческімі методами.
Для випробування на сторонні органічні домішки в сульфалене і сульфадиметоксин використовують ТШХ на пластинках Силуфол або Армсорб УФ - 254. Після хроматографування в умовах, наведених у ФС, повинно проглядатися тільки одна пляма, відповідне стандартним зразком свідка. Цей же метод застосовують для встановлення ступеня чистоти салазодіна і визначення в ньому допустимих кількостей домішок саліцилової кислоти (2%) і сульфапиридазина (0,5%). Вміст домішок визначають за величиною і інтенсивності плям відповідних свідків, нанесених на ту ж пластинку. Аналогічним методом встановлюють наявність сторонніх домішок в стрептоцид і сульфацетамід натрію. Встановлюють також мікробіологічну чистоту сульфаніламідів [1,4].
