/P>
Розчин А3. Точні навішування фурациліну (0,03 г) і кислоти борної (3,0) поміщали в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняли в 30 мл води при нагріванні, після охолодження доводили водою до мітки.
Далі проводили три паралельні визначення кожного модельного зразка. Для оцінки отриманих результатів найбільш простим і наочним критерієм служить откриваеми (R), яка обчислюється за формулою:
R =? 100%;
Статистична обробка результатів аналізу представлена ??в таблиці 2.
Таблиця 2 Результати встановлення методики кількісного визначення за показником «правильність»
УровеньВзято, гНайдено, г R,% R - 100 (R - 100)21(нижний)0,450,44799,350,650,4221(нижний)0,450,467100,80,80,61(нижний)0,450,44799,350,650,4222(средний)0,90,905100,60,60,362(средний)0,90,89199,020,980,9602(средний)0,90,934100,80,80,643(верхний)1,351,34499,560,440,19363(верхний)1,351,372101,71,72,893(верхний)1,351,34499,560,440,1936? 100,08? 6,72===0,92;== 2,14.
Табличний коефіцієнт по ГФXI=2,306. Так як експериментальний критерій Стьюдента=2,14? табличного, методика є правильною і не містить систематичних помилок.
. 4 Валідаційні оцінка методики кількісного визначення фурациліну за показником «прецизійних»
прецизійні (відтворюваність) - це характеристика випадкового розсіювання. По суті це міра суми випадкових помилок. При встановленні прецизійності слід мати на увазі, що дана характеристика буває 3-х рівнів:
повторюваність (збіжність);
проміжна прецизійність (Внутрішньолабораторний відтворюваність);
міжлабораторних відтворюваність.
Для цілей фармацевтичного аналізу достатньо тільки першого рівня.
При встановленні повторюваності проводять не менше 6 паралельних визначень, потім обчислюють величину стандартного відхилення (SD) і відносного відхилення (RSD). Слід зазначити, що жоден нормативний документ не встановлює нижню межу прецизійності і вона визначається використовуваним методом аналізу:
SD =; =? 100%.
Методика кількісного визначення.
Для визначення прецизійності готуємо модельний розчин фурациліну з кислотою борної №2. Для цього взяли точні навішування фурациліну (0,02 г) і борної кислоти (0,9 г) помістили в мірну колбу місткістю 100 мл, розчинили в 30 мл води при нагріванні, після охолодження довели водою до мітки. Провели три паралельні титрування на трьох рівнях концентрацій (9 визначень).
Визначення №1.
Провели три паралельні титрування, отмерівая щоразу по 1 мл ЛП.
Визначення №2.
Провели три паралельні титрування, отмерівая щоразу по 2 мл ЛП.
Визначення №3.
Провели три паралельні титрування, отмерівая щоразу по 3 мл ЛП.
Розрахунок вмісту кислоти борної (г) проводять за наступною формулою:
;
Всі отримані дані вносимо в таблицю №3.
Таблиця 3 Результати встановлення методики кількісного визначення за показником «прецизійність».
УровеньВзятая, mR, г/мл R,% R-Rср (R-Rcр)210,90,90599,60,160,025610,90,8998,71,061,1210,90,999,70,060,003620,90,90599,60,160,025620,90,90599,50,260,0720,90,8999,70,060,003630,90,8998,51,261,630,90,999,60,160,025630,90,999,60,160,0256Rср= 99,76? 2,9
SD== 0,36;== ± 0,36%
Висновок: прецизійних за принципами валідації відповідає її вимогам.
Загальні висновки
. Проаналізовано та узагальнено дані літератури з використання в медичній практиці лікарських засобів фурациліну.
. Вивчено методики якісного та кількісного аналізу фурациліну та лікарських засобів на її основі.
. Досліджено можливість використання хімічних та фізико-хімічних методів для ідентифікації та кількісного визначення фурациліну і кислоти борної.
. Доведена валідність методик ідентифікації та кількісного визначення фурациліну і кислоти борної.
. Встановлено, що методики характеризуються простотою виконання, високою чутливістю і дозволяють достовірно оцінювати якість досліджуваного препарату.
Список літератури
1. Бєліков, В.Г. Фармацевтична хімія./В.Г. Беліков.- П'ятигорськ, 2007. - 438 стор.
. Методичний посібник. Автори: М.В. Гаврилін, І.Я. Куль, Н.В. Розсудлива, Л.Н. Дуккардт, С.П...
