, перемішують і через
хв вимірюють оптичну щільність розчину (Ах) на спектрофотометрі при довжині хвилі близько 440 нм. Товщина шару розчину в кюветі - 10 мм, розчин порівняння-вода.
Паралельно проводять аналогічне визначення оптичної щільності, використовуючи 1 мл 0,02% (0,0002 г/мл) розчину РСО фурациліну (Аст). Зміст фурациліну (Х) у відсотках обчислюють за формулою
Х=
Кислота борна. До 0,5 мл лікарського засобу додають 3 мл нейтралізованого за фенолфталеїном гліцерину і титрують при збовтуванні 0,1 М розчином натрію гідроксиду до рожевого забарвлення
мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду відповідає 0,006183 г кислоти борної.
У модельній суміші №1, де містяться обидва інгредієнти по прописи (фурацилін і кислота борна) за допомогою кількісних реакцій визначаємо два компоненти
У модельній суміші №2, що містить тільки фурацилін за допомогою кількісної реакцій на другий компонент (кислота борна) доводимо відсутність впливу першого компонента на аналіз
У модельній суміші №3, що містить тільки кислота борна за допомогою кількісної реакції на перший компонент (фурацилін) підтверджують відсутність впливу другого компонента на аналіз.
Висновок: Визначили Валідаційні оцінку за показником специфічність
. 2 Валідаційні оцінка методики кількісного визначення фурациліну за показником «Лінійність»
Лінійність методики - це наявність прямої пропорційної залежності аналітичного сигналу від концентрації або кількості визначуваної речовини в аналізованій пробі.
Лінійність виражається рівнянням у=ax + b. Це рівняння називають лінійної регресією. Параметр b градуировочной функції характеризує відрізок, що відсікається на осі ординат і відповідний значенню холостого досвіду, а коефіцієнт a характеризує нахил Градуювальнеой кривої і є відображенням чутливості методики.
Якщо при проведенні контрольного досвіду, титрант не витрачається, то градуйований графік приймає форму прямої, що виходить з початку координат, і що має тангенс кута нахилу рівний 1.
Основною характеристикою лінійності є коефіцієнт кореляції-міра взаємозв'язку виміряних явищ. Коефіцієнт кореляції (позначається «r») розраховується за спеціальною формулою:
.
Для аналітичних цілей можна використовувати тільки ту методику, для якої залежність функції від аргументу корелюється з коефіцієнтом r, який повинен бути? 0,99.
Для перевірки лінійності брали 5 експериментальних точок. Використовували точні навішування фурациліну (0,02 г) поміщали в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняли в 10 мл диметилформаміду, охолоджують, доводять об'єм розчину водою до мітки перемішують і готували з них розчини таким чином, щоб концентрація фурациліну в розчинах становила 0,0004 %, 0,0003%, 0,0004%, 0,0005%, 0,0006%. Вимірювали оптичну щільність кожного розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 375 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм. Як розчин порівняння використовували - воду очищену.
Таблиця 1 - Результати вимірювання оптичної щільності.
V мл1,01,52,02,53,0C% 0,00020,00030,00040,00050,0006А0,1330,1710,2170,2930,375
За отриманими даними будували градуювальний графік залежності оптичної щільності від концентрації.
Малюнок 1 Градуювальний графік залежності оптичної щільності від концентрації фурациліну.
За отриманими даними розраховували коефіцієнт рівняння лінійності і коефіцієнт кореляції.
=606x + 0,0046=0,9863
Висновок: Для даної вибірки значення коефіцієнта кореляції склав 0,9963. Це дозволяє стверджувати про наявність лінійної залежності оптичної щільності від концентрації.
.3 Валідаційні оцінка методики кількісного визначення фурациліну і кислоти борної за показником «Правильність»
Правильність аналітичної методики називається ступінь близькості експериментальних результатів до істинного значення у всій області вимірювань. Головним чинником, що визначає правильність, є значення систематичної похибки.
Для визначення правильності ми готуємо 3 зразка:
перша (низької концентрації)
другий (середньої концентрації)
третій (високої концентрації)
Розчин А1. Точні навішування фурациліну (0,01 г) і кислоти борної (1,0 г) поміщали в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняли в 30 мл води при нагріванні, після охолодження доводили водою до мітки.
Розчин А2. Точні навішування фурациліну (0,02 г) і кислоти борної (2,0 г) поміщали в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняли в 30 мл води при нагріванні, після охолодження доводили водою до мітки. <...
