альну скляну колбу певної місткості. Існує багато різновидів піктометром, і їх застосування визначається родом випробуваного речовини, його кількістю, а також необхідною точністю вимірювань. Найбільш поширені колбоподібні скляні пікнометри кулястої або циліндричної форми, які закриваються або глухий притертою пробкою (ці пікнометри мають кругову мітку на горлі - рис. 1, а і в), або притертою пробкою з капілярним отвором (рис. 1, б). Пікнометри з міткою, нанесеної на вставною горловині (рис. 1, в), застосовують для визначення щільності твердих тіл.
Рис. 1 - Скляні пікнометри: а, б, в - колбоподібні кулясті; г - U-подібний
пикнометрическим метод визначення щільності твердого тіла заснований на зважуванні тіла, що займає в піктометром відомий обсяг, знайдений ваговим способом.
При користуванні піктометром точність вимірювання щільності в значній мірі залежить від чистоти скла всередині і зовні приладу. Тому, приступаючи до вимірювань, пікнометр необхідно ретельно промити послідовно хромової сумішшю, дистильованою водою і ректифікованим етиловим спиртом. Промитий пікнометр необхідно добре просушити.
Для визначення щільності твердого тіла необхідно зважити це тіло, потім зважити пікнометр з допоміжною рідиною, налитої в нього до необхідного рівня при певній температурі, опустити тіло в пікнометр з рідиною, встановити рідину до початкового рівня при тій же температурі. Відбирати надлишок рідини слід дуже обережно, використовуючи для цієї мети піпетку з витягнутим капіляром або зігнуту в трубку фільтрувальний папір. Після того як рівень рідини встановиться проти мітки, внутрішню поверхню горла пікнометру витирають згорнутої в трубку фільтрувальної папером (при цьому папір не повинна стосуватися меніска рідини). Пікнометр закривають пробкою і ретельно обтирають зовні лляної ганчіркою, яка не залишає на поверхні пікнометру пластівців, які можуть змінити масу пікнометра. Далі зважити пікнометр з тілом і рідиною.
Щільність твердого тіла визначають за формулою
? t=[M?- (M2 - m1) D]/[M - (m2 - m1)], (5)
де M - маса гир, що врівноважують тіло в повітрі; - маса гир, що врівноважують пікнометр з допоміжною рідиною; - маса гир, що врівноважують пікнометр з рідиною і тілом, зануреним в цю рідину; - середня щільність повітря під час зважування;
?- Щільність допоміжної рідини.
2.4 Визначення щільності зразків системи ZrF4 - FeF3 - ВаF2
Щільність визначали методом гідростатичного зважування зразків в толуолі (?=0,866 г/см3). Методика вимірювання наведена в 2.3.1. Результати вимірювань наведено в табл. 5. Щільність зразків розраховували за формулою (3); D=0,0012 г/см3.
Таблиця 5 - Результати вимірювань щільності отриманих зразків
Склад образцаМасса зразка в повітрі, m1, мгМасса зразка в толуолі, m2, мгПлотность зразка,? ± ??, г/см3m1, мгm1ср, мгm2, мгm2ср, мгКрісталліческіе образци60FeF3 - 40ВаF21901901571574,98035 ± 0,0978619015719015735ZrF4 - 25FeF3 - 40ВаF2126126105104,675,10892 ± 0,1827412610412610540ZrF4 - 20FeF3 - 40ВаF276766463,335,19 ± 0,352477663766345ZrF4 - 15FeF3- 40ВаF2606049,550,175,27795 ± 0,450496050605150ZrF4 - 10FeF3 - 40ВаF2565646475,38218 ± 0,569125647564857ZrF4 - 3FeF3 - 40ВаF2323227275,53592 ± 0,7241632273227Стеклообразние образци35ZrF4 - 25FeF3 - 40ВаF277776463,674,87361 ± 0,3045177637763Состав образцаМасса зразка в повітрі, m1, мгМасса зразка в толуолі, m2, мгПлотность зразка,? ± ??, г/см3m1, мгm1ср, мгm2, мгm2ср, мг40ZrF4 - 20FeF3 - 40ВаF280,580,56344,22038 ± 0,2409780,56480,56550ZrF4 - 10FeF3 - 40ВаF243,543,533343,96107 ± 0,3916343,53443, 53555ZrF4 - 5FeF3 - 40ВаF2363627283,8928 ± 0,456653628362957ZrF4 - 3FeF3 - 40ВаF211,511,5160,00890,008933,85656 ± 0,1673711,60,0089511,450,00895
2.5 Розрахунок похибки експерименту
Виміряна щільність представляється у вигляді
? =? ср +? ?, (5)
де? ср=(? - D) * m1 ср/(m1ср - m2ср) + D, (6)
? m? 2 =? mсл2 +? mпр2, (7)
? mсл=± t? (m)=± 1,2 ?? (mi - m ср) 2/(n2 - n), (8)
?? =? (? m1? ?? /? m1) 2 + (? m2 ??? /? m2) 2. (9)
Обчислюючи приватні похідні, отримуємо
?? /? m1=- m2 (? - D)/(m1 - m2) 2 (10)
?? /? m2=m1 (? - D)/(m1 - m2) 2. (11)
Підставляємо (10) і (11) в (9) і отримуємо формулу
?? =(? - D)/(m1 - m2) 2? (m2? m1?) 2 + (m1? m2?) 2, (12)
а т. к. (? - D)=0,866 - 0, 0012=0,...
