уванням, то в зразку завжди знайдеться відоме кількість кристаликів, які будуть розташовані таким чином, що деякі групи площин будуть утворювати з падаючим променем кут q, що задовольняє умовами відображення.
Однак у різних кристаликах представлені площині відображення, складає один і той же кут q з напрямком первинного променя, можуть бути по-різному повернені щодо цього променя, в результаті чого відбиті промені, складаючи з первинним променем один і той же кут 2q , будуть лежати в різних площинах. Оскільки всі види орієнтації кристаликів однаково ймовірні, то відбиті промені утворюють конус, вісь якого збігається з напрямком первинного променя.
Для того щоб більш детально розібратися у виникненні конусів дифракційних променів і в освіті відповідної дифракційної картини, звернемося до наступної моделі. Виділимо з великої кількості кристаликів досліджуваного зразка один добре освічений кристал.
Нехай грань (100) цього кристала (мал. 7) утворює з напрямком первинного променя якраз необхідний кут ковзання q.
В
Рис.7. Схема, що пояснює утворення конусів дифракції
У цих умовах від площини станеться відображення, і відхилений промінь дасть на фотопластинці, вміщеній перпендикулярно напрямку первинного променя, почорніння в деякій точці Р. Будемо далі повертати кристал навколо направлення первинного променя (O 1 O) таким чином, щоб падаючий промінь весь час складав з площиною відбиття (100) кут q (це може бути досягнуто, якщо лінію тп, лежить в площині відображення, повертати так навколо напрямку O 1 O, щоб вона описував конус, утворюючи весь час з напрямком кут q). Тоді відбитий промінь опише конус, віссю якого є первинний промінь (O 1 O), і кут при вершині дорівнює 4q. При безперервному обертанні кристала слід відбитого променя на фотопластинці опише безперервну криву у вигляді кола (кільця).
Прагнення зафіксувати відбиття від площин під різними кутами призвело до застосування замість плоскої фотопластинки, що дозволяє вловлювати відображення в дуже обмеженому діапазоні кутів, вузької смужки фотоплівки, згорнутої у вигляді циліндра і майже цілком навколишнього зразок. При зйомці на таку плівку при перетині конусів дифракційних променів на плівці виходять неповні кільця (рис.8), тобто ряд дуг, розташованих симетрично щодо центру.
В
Рис.8. Рентгенограма порошку
При малих кутах q отримувані лінії близькі до кіл, а для конуса з кутом 4q = 180 В° вони стають прямими. Для кутів q, великих 45 В°, лінії міняють напрям радіуса кривизни. Число ліній, які утворюються на рентгенограмі, залежить від структури кристалічної речовини і довжини хвилі застосовуваних променів. У разі складної структури і короткохвильового випромінювання число ліній може бути дуже велике.
Лінії рентгенограми мають різну інтенсивність і ширину. Інтенсивність цих ліній визначається числом і розташуванням атомів в елементарній комірці та їх розсіює здатністю, а розподіл інтенсивності вздовж самих ліній, тобто структура ліній (точкова, суцільна - рівномірний і нерівномірне почорніння уздовж ліній) залежить від розмірів окремих кристаликів і їх орієнтування. Якщо кристалики розташовані безладно, а їх розміри (лінійні) менше 0,01-0,002 мм , лінії на рентгенограмі виходять суцільними. Кристалики великого розміру дають на рентгенограмі лінії, що складаються з окремих точок, так як в цьому випадку число різних положень площин при тій же величині освітлюваної ділянки недостатньо для освіти безперервно зачерненной лінії [2].
5. Комп'ютерні програми уточнення параметрів елементарної комірки
Існує безліч такого роду програм для персональних комп'ютерів. У даній роботі буде розглянута найбільш зручна у використанні і володіють безліччю прикладних функцій програма-PowderCell версії 2.4, розроблена у Федеральному Інституті Дослідження і Тестування Матеріалів (Берлін) докторами Гертом Нольце (Gert Nolze) і Вернером Краусом (Werner Kraus). Ця програма призначена для роботи з кристалічними структурами і обчислення відповідних рентгено - або нейтронограмм для полікристалічних зразків.
Критерієм правильності створеної, або модифікується, моделі кристала є відповідність обчисленої дифрактограми результатами експериментального дослідження. Це передбачає проведення прецизійних вимірювань дифракції рентгенівського випромінювання, або нейтронів, на досліджуваному порошку. Відхилення експериментальної дифрактограми від теоретичної - вагома причина неприйнятність пропонованої моделі реальної структури. Програма дозволяє варіювати параметрами експерименту, такими, як: використовуване випромінювання, геометрія експерименту, аномальна дисперсія, фіксовані або змінні щілини, різні корекції інтенсивності, облік фону, дублетної структури лінії випромінювання і т.д. [5]
Характеристики і можливос...
