будь-який кут навколо осі, перпендикулярної до первинного пучку. Гоніометричної голівка дозволяє міняти орієнтацію кристала по відношенню до первинного пучку і встановлювати певне кристалографічної напрям кристала вздовж цього пучка. Дифракційна картина реєструється на фотоплівку 4, вміщену в касету, площина якої розташована перпендикулярно до первинного пучку.
На касеті перед фотоплівкою натягнута тонка дріт, розташована паралельно осі гоніометричної головки. Тінь від цього дроту дає можливість визначити орієнтацію фотоплівки стосовно осі гоніометричної головки. Якщо зразок 2 розташовується перед плівкою 4, то рентгенограми, отримані таким чином називаються лауеграмми. Дифракційна картина, реєстрована на фотоплівку, розташовану перед кристалом, називається епіграмою. На лауеграммах дифракційні плями розташовуються по зональним кривим (еліпсам, параболам, гіпербол, прямим). Ці криві є перетинами дифракційних конусів площиною і стосуються первинного плями. На епіграмах дифракційні плями розташовуються по гіпербол, що не проходять через первинний промінь.
4.2 Метод обертання монокристалу
Метод обертання є основним при визначенні атомної структури кристалів. Цим методом визначають розміри елементарної комірки, число атомів або молекул, що припадають на одну клітинку. За згасанні відображень знаходять просторову групу (з точністю до центру інверсії). Дані по вимірюванню інтенсивності дифракційних максимумів використовують при обчисленнях, пов'язаних з визначенням атомної структури. При зйомці рентгенограм методом обертання кристал обертається або погойдується навколо певного кристалографічного напрямку при опроміненні його монохроматичним або характеристичним рентгенівським випромінюванням.
Первинний пучок вирізається діафрагмою (з двома круглими отворами) і потрапляє на кристал. Кристал встановлюється на гоніометричної голівці так, щоб одне з його важливих напрямів (типу [100], [010], [001]) було орієнтоване уздовж осі обертання гоніометричної головки. Гоніометричної головка являє собою систему двох взаємно перпендикулярних дуг, яка дозволяє встановлювати кристал під потрібним кутом стосовно осі обертання і до первинного пучку рентгенівських променів. Гоніометричної головка приводиться в повільне обертання через систему шестерень за допомогою мотора. Дифракційна картина реєструється на фотоплівці, розташованої по осі циліндричної поверхні касети певного діаметру (86,6 або 57,3 мм).
За відсутності зовнішньої огранювання орієнтація кристалів проводиться методом Лауе. Для цієї мети в камері обертання передбачена можливість установки касети з плоскою плівкою. Дифракційні максимуми на рентгенограмі обертання розташовуються уздовж прямих, званих шаровими лініями. Максимуми на рентгенограмі розташовуються симетрично щодо вертикальної лінії, проходить через первинне пляма. Часто на рентгенограмах обертання спостерігаються безперервні смуги, що проходять через дифракційні максимуми. Поява цих смуг обумовлено присутністю у випромінюванні рентгенівської трубки безперервного спектру поряд з характеристичним.
При обертанні кристала навколо головного кристалографічного напрямки обертається пов'язана з ним зворотній решітка. При перетині вузлами зворотного решітки сфери розповсюдження виникають дифракційні промені, розташовуються по утворюючим конусів, осі яких збігаються з віссю обертання кристала. Всі вузли оберненої гратки, що перетинаються сферою розповсюдження при її обертанні, складають ефективну, область, тобто визначають область індексів дифракційних максимумів, що виникають від даного кристала при його обертанні. Для встановлення атомної структури речовини необхідно індіцірованіе рентгенограм обертання. Індіцірованіе зазвичай проводиться графічно з використанням уявлень зворотного решітки. Методом обертання визначають періоди решітки кристала, які разом з певними методом Лауе кутами дозволяють знайти обсяг елементарної комірки. Використовуючи дані про щільність, хімічний склад і обсязі елементарної комірки, знаходять число атомів в елементарній комірці.
В
4.3 Метод порошку
При звичайному методі дослідження полікристалічних матеріалів тонкий стовпчик з подрібненого порошку або іншого дрібнозернистого матеріалу висвітлюється вузьким пучком рентгенівських променів з певною довжиною хвилі. p> Картина дифракції променів фіксується на вузьку смужку фотоплівки, згорнутий у вигляді циліндра, по осі якого розташовується досліджуваний зразок. p> Порівняно рідше застосовується зйомка на плоску фотографічну плівку.
Принципова схема методу дана на Рис.6.
В
Рис.6 Принципова схема зйомки за методом порошку: 1 - діафрагма; 2 - місце входу променів; 3 - зразок: 4 - місце виходу променів; 5 - корпус камери; 6 - (фотоплівка)
Коли пучок монохроматичних променів падає на зразок, складається з безлічі дрібних кристаликів з різноманітною орієнт...
