td>
18
100
1,00
Тіоціаномалоновий ефір C 7 H 11 O 4 CSN; молекулярна маса 217,24; реєстраційний номер CAS 55602-07-8; т. кип. 169-170 Про С при 22-23 мм рт. ст. і 129-130 Про С при 4 мм рт. ст. <В
3.2. Лабораторний посуд та обладнання
трехгорлую колба
Механічна мішалка
Крапельна лійка
Зворотний холодильник
Електроплита
В
3.3. Методика синтезу
Робота проводиться у витяжній шафі!
У трехгорлую колбу, забезпечену механічною мішалкою, зворотним холодильником і краплинної воронкою, поміщають 12 г (0,1576 моль) роданистого амонію і 27 мл (0,4623 моль) етилового спирту і, при перемішуванні, додають по краплях 14 мл (0,0837 моль) броммалоновой ефіру. Рівномірне кипіння суміші підтримують на протязі 1,5 годин, після чого до реакційної суміші доливають 24 мл (1,3333) води і витягують продукт екстракцією хлороформом. Отриманий розчин сушать безводним хлористим кальцієм і хлороформ відганяють на роторному випарнику. Вихід тіоціномалонового ефіру складає 11,7 мл (92% від теорії). (Т. кип. 169-170 Про С при 22-23 мм рт. Ст. І 129-130 Про С при 4 мм рт. ст.)
4. Обговорення отриманих результатів
Для проведення запропонованого синтезування тіоціаномалонового ефіру з броммалоновой ефіру, був знайдений один метод отримання даного продукту.
Даний синтез являє собою комплексну експериментальну роботу, що включає різні види операцій з проведення реакцій (нагрівання, охолодження, перемішування та ін) і виділенню речовини з реакційної суміші.
У ході експерименту були відмінності отримання від літературної методики (екстракція хлороформом, отгонка хлороформу на роторному випарнику, немає перегонки у вакуумі).
Підготовка до синтезу НЕ була скрутна, так як в лабораторії були всі необхідні реактиви та прилади. h1> 5. Висновки
Вивчивши синтез отримання органічної сполуки, як тіоціаномалоновий ефір, і виконавши експеримент, отриманий максимальний теоретичний вихід (92%) цільового продукту. Результати досвіду достатньо наближені до ідеальних (93% теор. виходу). За допомогою ІЧ-спектроскопії подтверждно будова отриманого з'єднання. У спектрі присутні смуги поглинання груп SC Вє N (2986 см -1 ), С = О (1447 см -1 ), С-О (1300-1200 см -1 ) та інші. p> 6. Бібліографія
В
1. Родіонов В. М. Реакції і методи дослідження органічних сполук Т. 8. М: В«ГосхіміздатВ» 1959 стор 9-21,53
2. Керівництво до лабораторних занять з органічної хімії. /За ред. Тюкавніковой Н. А. Вид. В«ДрофаВ» М: 2003 стор 101-108
3. Journal; Wheeler; ACJOAZ; Am. Chem. J.; 26; 1901; 353;
4. Journal; Kambe; Hayashi; CHINAG; Chem.Ind. (London)...
