з лопатевою мішалкою протягом 30 ... 40 хв до отримання золю (мольное співвідношення компонентів 1:15:0,01); додавання в золь тонкодисперсного кремнезему (аеросилу) з питомою поверхнею 175 м/г і його механічне у диспергування (УЗ - активація); введення солі легуючої добавки та її ретельне перемішування з протягом 30 хв; відцентрова сепарація твердих частинок і домішок при швидкості обертання центрифуги 3000 об/хв протягом 60 хв; нейтралізація золь-колоїдної системи до рН = 5,5-6,5 од. шляхом введення розчину аміаку при механічному перемішуванні протягом 10 хв; лиття рідкого шликера в квадратні або круглі контейнери з гідрофобного матеріалу; гелеутворення в герметично закритих контейнерах; відкривання контейнерів і заливка гелів дистильованою водою; витримка у воді розрахунковий час; сушка промитих гелів у термошкафу в спеціальному контейнері при температурі близько 60 В° С протягом 2 ... 5 діб залежно від геометричних розмірів гелю; спікання ксерогелей в муфельній печі на повітрі за програмою при витримці при температурі 1150 ... 1250 В° С протягом 1,5 ... 2 годин.
1.3 Гідроліз і поліконденсація
Реакція гідролізу може протікати при кислотному (НСL, HNO CHCOOH), або основному (NHOH) каталізі, причому в результаті виходять різні продукти. Каталізатор впливає не тільки на швидкість гідролізу [3], а й на структуру продукту поліконденсації: у кислому середовищі утворюються лінійні полімери, в основній - розгалужені кластери [4]. Найбільш простий системою, яка використовується для отримання кварцового скла, є трьохкомпонентна система ТЕОС-вода - етанол, що характеризується областю незмішуваності. Це визначає вибір концентрацій компонентів для отримання гомогенного розчину. Алкоксиди металів піддаються гідролізу по рівнянням:
М (ОR) n + NН0 в†’ М (OH) n + nROH, (1)
або для ТЕОС:
Si (ОС 2 Н 5 ) 4 + 4Н 2 0 в†’ Si (ОН) 4 + 4CHOH. (2)
Гідроліз (2) для ТЕОС при кислотному (НСL) каталізі протікає за механізмом електрофільного заміщення [5]:
H H + RO OR H OR H в†ђ OR H - O + H + ... OR
O + Si в†’ O Si в†’ O - Si (3)
H RO OR H RO OR H RO OR
За даними роботи [6] механізм реакцій гідролізу і конденсації в присутності в як каталізатор НСL може бути представлений наступною схемою:
Оґ Оґ ВЇ
Оґ + CL Оґ + CL
в‰Ў Si - OCH + H + + CL ВЇ в†’ в‰Ў Si в‰Ў Si в†’
Оґ ВЇ Оґ ВЇ
OC 2 H +5 OC 2 H +5
Оґ + H Оґ + H
в‰Ў Si - CI + CHOH; (4)
в‰Ў Si - CI + HO в†’ в‰Ў Si - OH + H + CI ВЇ ; (5)
в‰Ў Si-CI + HO - Si в‰Ў в†’ в‰Ў Si - O - Si в‰Ў + H + + CI ВЇ ; (6)
<...
