становка для RESS процесу (BPR, регулятор зворотного тиску; C, камера охолодження; CTWB, водяний термостат постійної температури; EU, секції екстракції; F, фільтр; HT, нагрівальна спіраль; PI, індикатор тиску; PU, секція осадження; О/О V, двохпозиційний клапан; TI, індикатор температури; TIC, контролер індикатора температури).
В
Рис.2. Нагреваемое пристрій розширення. br/>
Секція осадження показана на рис.1. складається з осередку осадження, пристрої розширення та пристрої збору. Корпус осередку осадження зроблений зі скла, який візуально дозволяє спостерігати вміст комірки. Більшість загрожених частинок, не утримує на збірці, накопичується в фільтрі секції осадження (150 меш (число осередків сітки на один дюйм)) встановленому на нижньому фланці. Фільтр розміщується на алюмінієвій підкладці.
Пристрій розширення показано на рис. 2. Для того щоб уникнути фазові зміни в капілярі і запобігти замерзанню й закупорювання при швидкому розширенні, сопло нагрівається за допомогою трубчастого резистивного нагрівача, керованого PID регулятором. Капіляр, через який сверхкритический розчин розширюється, є PEEK трубопроводом з вхідним і вихідним діаметром 80 мкм і 1,59 мкм (1 16 дюйма) відповідно. Капіляр прикріплений на тонкому кінці вихідного пристрою різьбовим з'єднанням (1 16 до 1 8 дюйма MRT). Найкоротший капіляр, використаний в експерименті, був 8 мм, що є мінімальною довжиною, яку надійно утримує кільце ущільнювача і гайка. Капіляри використовувалися тільки раз, щоб уникнути спотворення в результаті, яке може виникати через осадженні в капілярі. Температура газового потоку через сопло вимірювалася термопарою (J типу). p> Для підтримки точної температури предрасшіренія, термопара була встановлена ​​безпосередньо в потоці розчину, приблизно на відстані 5 мм від входу в капілярну область. Температура в осередку осадження вимірювалася інший термопарою J-типу. p> Пристрій збору, на якому збираються обложені частки, розташоване всередині осередку осадження. Верхня частина пристрою збору, звана також столом збору, виготовляється з нержавіючої сталі. Стіл збору має поглиблення 2 мм в глибину і 74, 5 мм у діаметрі. У цьому поглибленні розташований скляний збірник з товщиною 2 мм. Кут зіткнення і відстань зіткнення (відстань між кінцем капіляра і поверхнею скляного збірника) може змінюватися регульованим болтом і гайкою.
1.2 Методика
У кожному експерименті 4 г ібупрофену (кількість перевищено, щоб бути впевненим у досягненні рівноважних умов) було завантажене в клітинку екстрактора через дротяну циліндричну мережа зі скловатою. Після досягнення необхідної температури у всій системі, через двохпозиційний клапан V2 СО 2 заповнює секцію екстракції. Для отримання потрібного тиску в системі був включений мембранний насос. Після цього для отримання рівноваги в системі сверхкритический розчин тримали в екстракційної секції протягом години. Був включений трубчастий резис...
