осягатися за рахунок примусової циркуляції газу 5 (гелію, аргону). Охолодження нижче температури навколишнього середовища забезпечується застосуванням рідкого азоту. p> Блок із зразками підключений до керуючого блоку, який представляє собою комплекс різних електронних пристроїв вимірювання та контролю. За допомогою керуючого блоку задаються температура, швидкість нагріву та інші характеристики процесу вимірювання. Високоефективний електронний програмований регулятор контролює температуру. Цифровий пристрій обробляє інформацію, що надходить. Отримані дані у вигляді температурних кривих виводяться для обробки або передачею в комп'ютер (робочу станцію) за допомогою відповідного програмного забезпечення, або нанесенням на спеціальну калібровану папір за допомогою самописця. Потім отриману інформацію обробляють і отримують необхідні дані на основі експериментально визначених. br/>В
Рис. 1. Схема робочого блоку калориметра. p align="center"> 2. Експериментальна частина
2.1 Визначення температури Тпл і ентальпії плавлення ? < b align = "center"> плн Sc (tfhd) 3
Вимірювання проводилися за допомогою диференціального скануючого калориметра теплового потоку Setaram 111. Помилка вимірювання, отримана з калібрування по In, склала менше 1%. p align="justify"> Спочатку підготували для вимірювань ампулу з речовиною. У попередньо зважену ампулу (з точність В± 0,0001 г) помістили необхідну кількість попередньо подрібненого зразка (у нашому експерименті маса навішення становила не більше 0.02г. (? 4? 10-5 моль)); у всіх експериментах намагалися підбирати однакову кількість речовини для досягнення більш точних і сходяться результатів. Ампула була запаяна під вакуумом, виважена на аналітичних вагах з точністю 0,001 г. Маса речовини визначалася як різниця мас порожній ампули та її частин, одержані після запаювання ампули з речовиною. p align="justify"> Чисту суху порожню ампулу зважували на аналітичних вагах (точність В± 0,0001 г), масу ампули визначали як середнє арифметичне результатів чотирьох незалежних зважувань.
Після цього ампулу з досліджуваним речовиною помістили в робочу зону вимірювального блоку (рис.1), таку ж порожню ампулу помістили в зону порівняння. На блоці управління виставили початкову температуру 130 В° С (403 К), встановили чутливість калориметра, рівну 1. Включили режим нагрівання печі (1 В° у хвилину) і реєструючий пристрій? самописець. Отримали пік, площа якого пропорційна кількості тепла, поглиненого при фазовому переході тверда речовина-рідина. Після нагрівання та отримання даних проводиться калібрування по струму. Для проведення цього процесу обидві ампули витягуються і замінюються спеціальними блоками, які представляють собою резистор з відомим опором. Калібрування проводили в тих же умовах, що і експеримент (чутливість калориметра k = 1В/Вт, поча...
