При нагріванні контейнера з речовиною з постійною швидкістю температура зразка не цілком відповідає температурі оточення. Вона трохи нижче, але теж змінюється з постійною швидкістю. Приблизно постійне відміну в температурах між зразком і оточенням забезпечує постійний потік тепла до зразка. Поглинаючи тепло, зразок маси m і теплоємності c нагрівається:
.
Продифференцировав рівняння за часом, отримуємо вираз для теплового потоку:
.
Теплота, що витрачається на нагрівання контейнера з речовиною, вимірюється через електрорушійну силу (ЕРС) термопари:
,
де k - коефіцієнт, що залежить від температури - чутливість калориметра ([k] = 1 В/Вт). Значення цього коефіцієнта визначається за допомогою калібрування, тому, якщо відома чутливість калориметра k, то теплоємність речовини можна визначити при нагріванні з постійною швидкістю, вимірюючи ЕРС на термопарі? U:
,
де? - Швидкість нагрівання:. p> Таким чином, в калориметр теплового потоку формується градієнт температури, що забезпечує потік тепла. Різниця температур вимірюється за допомогою блоку термопар, з цієї різниці з урахуванням температурної залежності коефіцієнта калібрування розраховується поглинається зразком тепло. Основними відмінностями ДСК теплового потоку (і ДСК компенсації теплового потоку) від інших видів калориметрії є: відсутність процедури встановлення теплової рівноваги до і після нагрівання зразка, відсутність необхідності зупинки нагрівання і інтегрування теплового потоку, а також вимір теплоємності безперервним чином, а не окремими кроками. Для розрахунку теплоємності виявляється достатнім скористатися миттєвим значенням теплового потоку W, точність вимірювання якого забезпечується процедурою вимірювання нульової лінії ЕРС U0. Час експерименту скорочується, процес вимірювання стає більш технологічним, що являє собою очевидне гідність і вигідну відмінність даного методу [4]. p> Для визначення теплоти і температури плавлення фазового переходу використовувався диференційний скануючий калориметр теплового потоку. Основною частиною калориметра є слабкий термостатувати блок (рис.1) з регульованою температурою 1, розташований у зовнішній камері, в якій підтримується температура навколишнього середовища 2. Дві тонких жароміцних трубки 3 проходять наскрізь через камеру і блок, розташування трубок у блоці повністю симетрично, а їх середня частина служить експериментальної камерою. Ця середня зона охоплюється калориметричним Флюксметр 4 з термопарами, які з'єднують її термічно з термостатувати блоком 1. Зазначений принцип вимірювання успішно використовується протягом багатьох років у калориметрах Тіан-Кальве: термостатувати блок встановлює в зразку потрібну температуру; флюксметр вимірює теплообмін між зразком і блоком. Кінці трубок служать для введення і вилучення зразків, вони також з'єднані з трубками атмосферного контролю. Швидке охолодження блоку може д...
