трого певну температуру плавлення. За різницею між температурою початку плавлення і температурою кінця плавлення можна судити про чистоту продукту. Тому при проведенні технічного аналізу під температурою плавлення увазі інтервал температури між початком плавлення - появою перших крапель рідини на стінках капіляра (або температурою, при якій речовина починає "спадаться" в капілярі) і кінцем плавлення - повним переходом речовини в розплавлений стан.
Методика визначення температури плавлення проста і полягає в наступному. Висушені випробний речовина, попередньо розтерті в ступці в найтонший порошок, поміщали в запаяний з одного кінця капіляр діаметром близько 1 мм і довжиною 50-70 мм. Для цього відкритий кінець капіляра занурювали в випробний речовина. У капіляр, таким чином, потрапляє деяка кількість випробуваного речовини. p align="justify"> Для ущільнення речовини капіляр кидали кілька разів на скляну трубку діаметром 6-8 мм, довжиною 50-60 мм, поставлену вертикально на скло. Висота стовпчика речовини в капілярі після ущільнення повинна бути близько 3 мм. Потім капіляр з речовиною поміщали в прилад, рис № 1 Капіляр розташовували так, щоб укладену в ньому речовина знаходилася на рівні середини кульки термометра. Речовина нагрівалося до температури на 10-20 С нижче передбачуваної температури плавлення речовини. Потім нагрівання вели так, щоб температура піднімалася на 2-3С на хвилину, а за 5С до очікуваної температури плавлення на 0,5 С на хвилину. Уважно спостерігали за станом речовини. Відзначивши поява перших крапель рідини речовини і зареєстрували температуру початку плавлення. Кінець плавлення відзначали, по зникненню останніх крупинок твердої речовини. br/>В
Рис № 1 Прилад для визначення температури плавлення ПТП (М1) ТУ 92-891.011-90
.5 Установка чистоти за допомогою тонкошарової хроматографії
Для встановлення чистоти отриманих сполук ми використовували тонкошарову хроматографію. У цьому методі речовина проходить в тонкому шарі сорбенту, нанесеного на тверду плоску підкладку. Поділ в основному відбувається на основі сорбції-десорбції. p align="justify"> У тонкошарової хроматографії, в якості рухомої фази використовують або чисті речовини, або суміші речовин в певному співвідношенні. У своїй роботі в якості рухомої фази ми використовували етиловий спирт. p align="justify"> При підборі рухомий враховували такими правилами:
) Необхідно вибирати таку систему, в якій колективні компоненти мають невелику розчинність (якщо розчинність речовини висока, то речовини будуть переміщатися з фронтом, при низькій розчинності - залишатися на старті) . При розподільної хроматографії або при використанні звернених фаз, розчинність речовин повинна бути вище в рухомій фазі, ніж в нерухомій.
) Склад системи повинен бути постійним і легко...
