(2,6-дихлорфеніл)-С-хлорформамідіна гідрохлориду. До суспензії при 5-10 С поступово доливають 68 мл 72,8% етілендіаміна, перемішують при 18-23 ° С протягом 3 год, підтримуючи температуру охолодженням маси холодною водою, нагрівають при 100-105 ° С 3 ч., охолоджують до 40-50 ° С і вакуумі 10-20 мм.рт.ст. відганяють суміш етиленгліколю і 2,6-діхлораніліна. Залишок охолоджують до 40-50 ° С, розбавляють 60 мл води, перемішують 15-20 хв, доливають конц. соляну кислоту (близько 28 мл) до рН 4, перемішують 1 год при 18-23 ° С, підтримуючи рН 4 додатком HCl, фільтрують, осад промивають 3 рази по 12 мл води, потім 3 рази по 40 мл ацетону і сушать спочатку на повітрі , а потім при 60-80 ° С. Отримують 71,9 г клофеліну, який кристалізують з 165 мл киплячої дистильованої води з знебарвленням вугіллям. Вихід 57 г (56,6%).
Отримують з тетраметил-або тетраетілтіурамдісульфіда за схемою:
Справжність. Інфрачервоний спектр субстанції, знятий в диску з калію бромідом, в області від 4000 до 400 см - 1 по положенню смуг поглинання повинен відповідати спектру стандартного зразка клофеліну гідрохлориду.
Ультрафіолетовий спектр поглинання 0,03% розчину субстанції в 0,1 М розчині хлористоводневої кислоти в області від 240 до 300 нм повинен мати максимуми при 272 нм і 280 нм і плече в інтервалі від 263 до 267 нм .
Субстанція дає характерну реакцію на хлориди.
Прозорість розчину. Розчин 0,5 г субстанції в 10 мл води повинен бути прозорим або витримувати порівняння з еталоном I.
Кольоровість розчину. Розчин, отриманий у випробуванні на Прозорість розчину, повинен витримувати порівняння з еталоном Y7. рН. Від 4,5 до 5,5 (5% розчин).
,6-Діхлоранілін. Випробуваний розчин. 0,05 г субстанції розчиняють у 1 мл суміші хлороформ - спирт 96% (1:1).
Розчин порівняння. 0,05 г 2,6-діхлораніліна розчиняють в 100 мл спирту 96%. 1 мл отриманого розчину розбавляють спиртом 96% до 10 мл.
Приготування камери для диазотирования. У камеру з притертою кришкою поміщають бюкс з 10-15 мл хлористоводневої кислоти концентрованої.
Перед приміщенням пластинки в кислоту вносять 3-5 г натрію нітриту.
На лінію старту пластинки із шаром силікагелю 60 F254 наносять 10 мкл (500 мкг) випробуваного розчину і 10 мкл (0,5 мкг) розчину порівняння. Платівку з нанесеними пробами сушать на повітрі протягом 5 хв, поміщають в камеру з сумішшю вуглецю тетрахлорид - метанол (1:1) і хроматографіруют висхідним методом. Коли фронт рухомої фази дійде до кінця платівки, її виймають з камери, сушать на повітрі протягом 5 хв, переглядають в УФ-світлі при 254 нм і відзначають пляма субстанції. Потім пластинку поміщають на 5 хв в камеру для диазотирования, сушать у витяжному шафі протягом 15 хв і обприскують 2% лужним розчином | 3-нафтола.
Пляма сторонньої домішки на хроматограмі випробуваного розчину, що знаходиться на рівні плями 2,6-діхлораніліна, за сукупністю величини і інтенсивності фарбування не повинно перевищувати пляма на хроматограмі розчину порівняння (не більше 0,1%).
Втрата в масі при висушуванні. Близько 0,5 г (точна наважка) субстанції сушать при температурі від 100 до 105 ° С до постійної маси. Втрата в масі не повинна перевищувати...
