ustify"> Поява високовольтних мікроскопів в 70-ті роки минулого сторіччя стимулювало розробку методик, спрямованих на вивчення нагрівання, охолодження, деформування зразків. Спостереження in situ матеріалів в контрольованих умовах дозволили досліджувати дислокаційні механізми. Наприклад, спостереження руху гвинтових дислокацій в ОЦК (об'ємно-центрований куб) металах при низьких температурах ясно показали, що тертя решітки (сила Пайерлса) є механізмом, регулюючим швидкість цього руху. Були створені методики визначення векторів Бюргерса дислокацій, засновані на впливі дислокацій на контури товщини, контури вигину, а також на фігури, одержані за допомогою більше кутового сходящегося пучка.
Але загалом в методиці дифракційного контрасту протягом більш ніж 25 років не відбувалося значних змін, пов'язаних зі збільшенням дозволу. Вносилися, зрозуміло, удосконалення в спосіб застосування методики, наприклад, екстенсивно використовувалося моделювання зображення; мікроскопи, що мають більш високий дозвіл, кращий вакуум і стабільність, забезпечували можливість одержання більш чітких зображень завдяки використанню великих параметрів відхилення, що дають деяке збільшення дозволу. Введення в експлуатацію фільтрів Омега дозволив одержувати зображення методом слабкого пучка. Ці зображення демонструють набагато більш точний контраст, якого можна досягти шляхом усунення більшої частини непружного розсіяння, а це в свою чергу надає можливість для вивчення більш товстих зразків. Техніка виготовлення зразків також отримала свій розвиток, наприклад, був розроблений метод сфокусованого іонного пучка .
Дуже часто метод слабкого пучка, не маючи атомарного дозволу, дає інформацію про явища, існуючих в атомарному діапазоні. Прикладом тому служить спостереження за переповзанням сходинок у сплавах міді, виконане Картером. Він зробив висновок про існування сходинок, спостерігаючи за стягання на дислокаціях. Нещодавно Аракава повідомив про прямих in situ спостереженнях за швидкістю росту міжвузлів Франка в міді у високовольтному електронному мікроскопі в умовах міжвузольні супернасищенія. Аракава стежив за рухом яскравої крапки по краях пластини, причому ця точка відповідала сходинці на часткової дислокації Франка.
Навпаки, електронна мікроскопія високого дозволу розвивалася не так стрімко, оскільки знаходилася у великій залежності від розробки інструменту і точності вимірювання його параметрів. Покоління приладів 1950-х років мало роздільну здатність ~ 2 нм, 1970-х років - 0.3 нм. Розробка мікроскопів (рис 15.) потужністю 300-400 кВ відкрила можливості для подальшого збільшення їхньої роздільної здатності. До 80-х років минулого століття роздільна здатність деяких приладів досягла lt; 0.2 нм, до 90-м 0.15 нм і більше. Ці успіхи зумовлені зменшенням сферичної аберації і підвищенням механічної та електронної стабільності. Тепер у все зростаючому переліку матеріалів, що включає метали, напівпровідники, кераміку, дефекти структури можуть бути досліджені з атомарним дозволом.
Рис. 15. Схема, що ілюструє освіту зображення в електронному мікроскопі.
Теорія інтерпретації зображень, отриманих за допомогою електронної мікроскопії високого дозволу, була створена ще до появи мікроскопів з околоатомарним дозволом. Однак за останні приблизно 10 років значно покращилася інтерпретація зображень, зокрема, реконструкція хвильової функції виходу електрона. В результаті виникла можливість для отримання вже інтерпретованих зображень, вирішення яких залежить від інформаційного межі, що сприяло уточненню стандартного критерію Шерцера. Це забезпечило субангстремного дозвіл (0.08 нм) беркліевского скоригованого мікроскопа високого дозволу. Розробка коректорів сферичної аберації привела до аналогічних важливим удосконаленням (рис. 16).
Рис. 16. Мікрофотографія тонкої плівки, знята в електронному мікроскопі на просвіт. Видно два набору паралельних дислокацій. Кожна дислокація виявляється як темна лінія. Дислокації йдуть від верхньої поверхні фольги до нижньої, товщина фольги приблизно 2000 Ангстрем. Нижче схематично показано розподіл дислокацій у фользі. Ця схема ілюструє ту обставину, що фотографія зверху являє собою проекцію на площину тривимірної сітки дислокацій (х100 000).
У 70-ті роки минулого століття з'явилися мікроскопи, в яких електрони можна було сфокусувати на маленьких ділянках зразків. Ці прилади поєднували в собі зйомку зображення, дифракцію, рентгенографічний аналіз з використанням Енергодисперсійний спектрометрії, а також спектрометрию енергетичних втрат електронів (СЕПЕ) за допомогою Енергодисперсійний спектрометрів. Були розроблені растрові просвічують електронні мікроскопи спеціального призначення, які помітно вдосконалилися за останні два десятиліття. ...