ратуру полімеризації підвищують по ходу процесу з 45 В± 5 В° С в полімеризатор Зг до 55 В± 5 В° С в полімеризатор З2, що забезпечує конверсію ізопрену 85 - 90% при достатньо низькій в'язкості полімерізата. Відомий також метод охолодження реакційної маси за рахунок часткового випаровування розчинника і мономера. Тиск у полімеризатор 1 - 1,2 МПа. p>
Призначення цієї технологічної стадії полягає в обриві реакції полімеризації при досягненні заданої конверсії і перетворення компонентів каталізатора в з'єднання, які не викликають при подальшій обробці полімерізата вторинних процесів (Деструкції і структурування), що призводять до зниження якості изопренового каучуку.
За закінчення процесу полімеризації проводиться дезактивація (руйнування) каталітичного комплексу та заправка полімерізата антиоксидантами (стабілізація полімеру).
Процес дезактивації каталізатора проводять в основному двома способами:
1. Руйнування каталітичного комплексу, які не переводячи перехідною метал (Ti3) в неактивну форму з подальшою відмиванням полімерізата.
2. Дезактивація каталізатора за рахунок його переведення в неактивну форму. p> Перший спосіб заснований на хімічній взаємодії метанолу (метилового спирту) з компонентами каталітичного комплексу. Хімічна реакція в цьому випадку проходить у відповідності з рівнянням реакції:
TiCl 3 + CH 3 OH В® TiCl 3 * CH 3 OH
Al (iC 4 H 9 ) 2Cl + 2CH 3 OH В® AlCl (OCH 3 ) < sub> 2 + 2C 4 H 10
При відмиванні полімеру водою від продуктів руйнування каталітичного комплексу отримані алкоголяти гідролізуються:
TiCl 3 * CH 3 OH + 6H 2 O В® TiCl 3 * 6Н 2 Про + CH 3 OH
AlCl (OCH 3 ) 2 + H 2 O В® AlOCl + 2CH 3 OH
При другому способі відбувається комплексоутворення із з'єднаннями Ti3 + аминних сполук, що містять у складі застосовуваних антиоксидантів (ДФФД, ВТС-60) і з подальшим відновленням титану до TiCl у присутності HCl. При подальшою відмиванню полімерізата з'єднання Ti і Cl вимиваються водою.
В
Рис. 8 Схема полімеризації, дезактивації, відмивання полімерізата і стабілізації каучуку при отриманні СКІ-3:
1,2 - холодильники; 31, 32 - полімеризатори; 4, 7, 10, 13 - інтенсивні змішувачі; 5 - апарат з мішалкою; 6,9, 12 - насоси; 8, 11 - отстойнікі.I - ізопентан; II - ізопрен; III - каталітичний комплекс; IV - пропан; V - розсіл; VI - етилен; VII - стоппер; VIII - обезсолена вода; IX - суспензія стабілізатора; Х - полімерізат на дегазацію; XI - вода на відпарювання органічних сполук.
Для дезактивації каталізатора застосовуються сполуки, що реагують з компонентами каталізатора з утворенням розчинних у воді продуктів, - аліфатичні спирти, кислоти, аміни та ін У промисловості для цієї мети найчастіше використовують метиловий спирт, який можна регенерувати з отмивной води, або воду. Змішання полімерізата з дезактиватори (стопером) здійснюється в інтенсивному змішувачі 4 (рис.8). Для забезпечення повної конверсії активних компонентів каталізатора стоппер подається в значному надлишку порівняно зі стехиометрическим кількістю.
З інтенсивного змішувача 4 полімерізат надходить в апарат з мішалкою 5, де в протягом 15-20 хв завершується процес дезактивації каталізатора. Цей же апарат одночасно слугує ємністю, в якій здійснюється зниження тиску в системі. Полімерізат з ємності 5 насосом 6 подається в інтенсивний змішувач 7 на змішання з циркуляційної водою, подається з відстійника 8 насосом 9, і розшаровується у відстійнику 8. Частково відмитий від продуктів дезактивації полімерізат направляється в інтенсивний змішувач 10, куди подається пом'якшена вода. Суміш розшаровується у відстійнику 11. Відмитий полімерізат подається в інтенсивний змішувач 13 на змішання зі стабілізатором, який подається у вигляді вуглеводневої розчину або водної суспензії, і спрямовується на дегазацію. Продукти дезактивації каталітичного комплексу виводяться насосами 9 і 12 на хімічне очищення.
У Як стабілізатори для каучуку СКІ-3 використовують з'єднання амінного і фенольного типу: суміш N-феніл-р-нафтиламина (НАФТА-2) та N, N'-дифеніл-п-фенілендіамін (ДФФДА) у співвідношенні 1: 1 при дозуванні 0,6 -0,8% у розрахунку на каучук; для отримання світлих марок каучуку 2,6-ди-трет-бутил-4-метілфенол (ионол). br/>
Рис. 9. Схема дезактивації каталізатора і відмивання полімерізата:
1,4,8 - Інтенсивні змішувачі; 2 - апарат з мішалкою; 3, 7, 9, 10 - насоси; 5 - відстійник; 6 - промивна колона.
I - полімеріз...
