забарвлену в помаранчевий колір реакційну масу виливають у склянку ємністю 1 л, містить 200 г подрібненого льоду. Виділився осад промивають на воронці Бюхнера, промивають 200 мл 5%-ного розчину соди і ще кілька разів холодною водою, ретельно віджимають і сушать у вакуум-ексикаторі.
Вихід 118 г (82,8 % Від теоретич.), Т. пл. = 58-60 В° С. Отриманий таким чином продукт цілком придатний для подальшої роботи. Перекрісталлізовивают його можна з бензолу або лігроїну.
2) Методика синтезу м-нітробензальдегіда шляхом нітрування гідробензамідіна сумішшю моногідрату сірчаної кислоти та азотної кислоти.
В
При 10-12 В° С вносять невеликими порціями 350 г розмеленого в порошок гідробензамідіна в 1650 г моногідрату сірчаної кислоти. Після повного розчинення розчин охолоджують до 0 В° С і протягом 15 год додають до нього 930 г нітруючою суміші (30% HNO3 і 70% моногідрату сірчаної кислоти) так, щоб температура реакційної суміші була нижче 15 В° С. Потім на протязі 10-12 год підвищують температуру до 15-18 В° С і суміш виливають у таку кількість льоду, щоб встановилася температура 45 В° С. Через кілька годин остиглий розчин фільтрують на воронці Бюхнера і відмивають м-нітробензальдегід від кислот. Вихід 450г; т. пл. = 58 В° С. У вигляді домішки препарат містить 0,5% орто-ізомеру. p> З представлених вище методик синтезу м-нітробензальдегіда вибираємо першу. Вихідні сполуки, використовувані в першій методикою (бензальдегід, нітрат калію, сірчана кислота та сода), більш доступні, ніж вихідні реагенти, що вимагаються для другої методики (Азотна кислота, моногідрат сірчаної кислоти і гідробензамідін). Наш вибір обумовлений також простотою виконання експерименту: проведення синтезу по першій методиці вимагає значно менше часу (2 години), ніж проведення синтезу за другою методикою (близько 30 годин). І, нарешті, відзначимо важливий фактор безпеки проведення синтезу по першій методикою: Нітра суміш нітрату калію та сірчаної кислоти, яка використовується в першій методиці, менш небезпечна, ніж Нітра суміш азотної кислоти і моногідрату сірчаної кислоти, використовувана у другій. p> Таким чином, з наведених вище доказів видно, що синтез м-нітробензальдегіда шляхом нитрования бензальдегіда сумішшю нітрату калію та сірчаної кислоти, є для нас оптимальним.
4.Експеріментальная частина
Розраховуємо реагенти на 5 г бензальдегіда (за пропозицією наукового керівника). br/>
4.1.Реагенти і обладнання.
Реагенти.
Назва
Формула
Молек.
маса
Тпл., В° С
Ткип.,
В° С
Щільність
Оригінал кількість речовин
Схожі реферати:
Реферат на тему: Отримання сірчаної кислоти шляхом переробки відходів виробництва діоксиду т ...Реферат на тему: Витяг сірчаної кислоти з відпрацьованого травильного розчину Реферат на тему: Вибір конструкційного матеріалу і способу захисту для виготовлення та збері ...Реферат на тему: Виробництво сірчаної кислоти Реферат на тему: Виробництво сірчаної кислоти при підвищеному тиску
|
 Український реферат переглянуто разів: |  Коментарів до українського реферату: 0 |
|
|