Реферат Визначення фенолу методом броматометріческого титрування

уміші, яка в кислому середовищі виділяє вільний бром:

В 

Утворений бром реагує з фенолом:

З 6 Н 5 ОН + ЗВГ 2 З 6 Н 2 Вг 3 ОН + 3HBr

При додаванні до цього розчину йодиду калію надлишковий, що не прореагував бром окисляє йодид до йоду, який титрують стандартним розчином тіосульфату натрію:

Br 2 + 2I = 2Br + I 2

I 2 + 2S 2 O = 2I + S 4 O

Реактиви :

1. Тіосульфат натрію 0,02 М розчин (або стандартизований) *

2. Бромат-бромідная суміш. p> 3. Сірчана кислота 1М розчин

4. Крохмаль, 0,5% розчин

5. Йодид калію, KI (к)

Посуд

1. Колба мірна 500 мл

2. Колба конічна 250-300 мл

3. Мірний циліндр 20 мл

4. Піпетки 20 і 25 мл

5. Бюретка 25 мл

Виконання роботи .

Бромат-бромідний розчин можна приготувати по навішуванні: 0,334 р KBrO 3 і 1,2 KBr розчиняють в дистильованої води і доводять до мітки в мірній колбі місткістю 500 мл, в цьому випадку концентрація приблизно дорівнює 0,024 М. Для отримання такої ж концентрації розчин можна приготувати з фіксаналу KBrO 3 -KBr 0,1 Н але в цьому випадку вміст запаяної ампули потрібно розчинити в 4 л дистильованої води.

Для аналізу відбирають аліквоту (10 мл) розчину, що містить 0,02-0,4 г/л фенолу **, піпеткою в конічну колбу для титрування. Додають 12 мл (піпеткою) бромат-бромідной суміші, 10 мл 1М розчину сірчаної кислоти, закривають пробкою і залишають на 30 хв. Потім додають 1 г йодиду калію, зваженого на технічних вагах, і знову закривають пробкою. Через 5 хв титрують виділився йод розчином тіосульфату натрію, додаючи в кінці титрування, коли забарвлення розчину стане світло-жовтої, 2-3 мл розчину крохмалю. Титрування продовжують до зникнення синього забарвлення розчину. Проводять три титрування і розраховують середній обсяг V 1 з сходяться результатів. p> Визначення загальної маси брому, що виділяється з бромат-бромідного розчину, виконують наступним чином.

У чисті конічні колби доливають дистильовану воду в тому ж обсязі, в якому був узятий аналізований розчин, додають 25 мл (тієї ж піпеткою) бромат-бромідний розчин, 10 мл 1М розчину сірчаної кислоти, закривають пробкою, витримують 30 хв, додають 1 г йодиду калію і також через 5 хв відтитровують виділився йод тиосульфатом натрію. Титрування повторюють три рази, знаходять середній результат V 2 .

Розраховують концентрацію (мг/л) фенолу:

В 

де m ( 1 / 6 З 6 Н 5 ОН) - Молярна маса еквівалента фенолу; V пр - об'єм проби, взятий для аналізу.

Результати експерименту:

V 1 , мл