603 і 565 см-1 на 1090 і 1046 см -1. Це є наслідком термічного розпаду ГА.
На рис. 7. представлені результати термогравіметричного аналізу (ТГА) і диференціального сканування калориметричних вимірів отриманого порошку ГА. Втрата маси на графіку ТГА відображає термічну стійкість зразка, а також може дати уявлення про процеси хімічного розкладання, випаровування і сублімації у зразку при більш високих температурах. При нагріванні до близько 620оС, втрата маси склала 6,5% при повної втрати маси 8,5% для даного матеріалу. Ця зміна маси можна було б віднести до часткового видалення фізично і хімічно адсорбированной води [6]. Ці дані узгоджуються з результатами ІК, де лінії поглинання ОН-груп в діапазоні 3500 см-1 звужуються при підвищених температурах. p align="justify"> За даними ІК - спектри зразка Нга обпаленої при температурі 800оС (див. рис. 5 (с)), втрата маси в діапазоні температур 600-900оС швидше за все відповідає процесу декарбонізації ГА, в ході якого виділяється СО2 (g) і розкладанню НРО42-, з виділенням води карбонатні смуги повністю зникають при температурі 800оС. Зауважимо, що цей процес розкладання йде одночасно з утворенням Нга зразка [5], про що говорить значне зменшення інтенсивності смуг поглинання, відповідних воді, при 900оС. У цій роботі DSC вимірювання були виконані щоб дослідити ендо - або екзотермічну реакцію або можливі фазові переходи зразка ГАП. Незважаючи на загальний вигляд кривої DSC вони мають три ендотермічних піку при 100, 842 і 1104оС, які пов'язані із змінами в матеріалі. Згідно TГA та ІЧ - спектрах, перший ендотермічний пік відображає виділення адсорбированной води, подальше нагрівання до температури 600оС призводить до того, що вода повністю видаляється з кристалічної решітки. Другий ендотермічний пік може бути пов'язаний з декарбонізацією і з зневодненням ГА, а також з розкладанням ГАП в ? - ТКФ, при цьому останній процес включає розкладання ГАП в ? - ТКФ і ? - ТКФ фази.
Зазначимо, що кальцій дефіцитний і карбонатний ГА мають тенденцію розпадатися на стехіометричний ГАП і ТКФ при температурах нижче 700оС. Тампіер та ін виявили, що додавання Са (ОН) 2 до кальцій дефіцитному Апатити може компенсувати НЕ стехіометрічность і надати позитивний вплив на стабільність ГАП при високих температурах [7]. Це спостереження збігається з результатами даної роботи, так як Нга отриманий в цій роботі термічно стійкий аж до температури 800оС. <В
Рис. 7. Криві DSC і TGA отриманого Нга
Результати цього дослідження підтверджуються і іншою роботою. В якості вихідних компонентів в ній використовували тетра нітрату кальцію (Ca (NO3) 2 * 4Н2О) і ортофосфорної кислоти (H3PO3) як вихідні матеріали [18]. Нітрат кальцію бу...
