в розчинений в дистильованої воді, в кількості достатній для отримання 0.5 благаючи розчину, в який додали ортофосфорну кислоту, щоб отримати ставлення Ca/P 1,5. Після 30 хвилин змішування в суміш додали аміак. Осад, отриманий після подальшого перемішування протягом 30 хвилин, неодноразово промивали, щоб видалити небажані іони (NH4 + і NO2-). Осад у формі пасти був підданий мікрохвильового опромінення всередині мікрохвильової печі (2.45 ГГц, 800W) протягом 15 хв [8]. Порошок КДГА був отримували, розмелюючи отриманий продукт у агатової ступці. p align="justify"> На дифрактограмах, синтезованого КДГА, представлених на Рис. 8., Видно, що зразок повністю складається з ГА і інші фази відсутні. Навіть при тому, що початкова співвідношення Ca/P було 1,5, воно призвело до формування КДГА з типовою для ГА (JCPDS-9-432) дифрактограмах. Розмиті дифракційні максимуми вказують нанокрісталлічность отриманого порошку. Середній розмір кристаліта порошку був оцінений, використовуючи формулу Шеррера:
t = K?/B Cos?
де t - середній розмір кристаліта (нм); K є чинником форми (K = 0.9); ? - довжина хвилі рентген (= 1.54056 для Cu K ? випромінювання); B - повна ширина в половині максимуму (радіан), і ? - кут дифракції Брегга (В°). Пік дифракції в 25.9 В° (2 ?) був обраний для обчислення розміру кристалітів, оскільки він ізольований від інших. Цей пік відповідає (002) сімейства площин Міллера. Було виявлено, що розмір кристаліта склав 36 нм. Параметри комірки КДГА були обчислені методом підбору найменших квадратів і склали: а = 9.434 Г… і c = 6.872 Г… , які подібні величинам, про які повідомляли раніше, а саме, а = 9.438 Г… і c = 6.886 Г… .
В
Рис. 1. Дифрактограми вихідного ГА і відпаленого при різних температурах
Збільшення величини В«аВ» параметра в порівнянні із значенням для стехіометричного ГА 9.418 Г… відбувається через заміщення HPO42- іоном інших іонів кристалічної решітки [7].
Після теплової обробки зразків КДГА при температурах 500, 550 і 600 В° C в зразках чи не з'явилася проміжна фаза, така як ?-CPP, але кристалличность була нижчою, ніж у стехіометричного ГА. На дифрактограмах зразків, відпалених при температурах 650 і 700 В° C, з'являються дифракційні лінії, відповідні
