начений для роботи з звичайними знімними (не плутати зі змінними) голками. Для таких дозаторів краще всього використовувати шприци місткістю 100-1000 мкл з фторопластовими ущільненням і посадковим конусом (наприклад, шприци Гамільтон, типу TLL), так як у випадку скляного або металевого посадкового конуса герметичність цього з'єднання порушується значно швидше. Такі ж шприци застосовують і в препаративної ВЕРХ. Для введення проби безпосередньо в потік елюенту через проколювали мембрану (Шприцеві дозатори) використовують спеціальні шприци з кутом заточення голки 22 В°. Ці шприци мають особливі ущільнення, розраховані на тиску до 35 МП а, і оснащені захисними пристосуваннями, що запобігають викидання поршня в момент проколу мембрани. Якщо тиск у колонці не перевищує 7-10 МПа, можна застосовувати шприци місткістю до 50 мкл з фторопластовим ущільненням поршня.
6. Вимірювачі швидкості потоку
Швидкість потоку і її стабільність у часі істотно впливають на правильність і відтворюваність характеристик утримання в ВЕРХ. Ці параметри особливо важливі в ексклюзіонной хроматографії, де навіть незначна зміна швидкості потоку призводить до великих помилок визначення молекулярних мас полімерів. Крім того, зміна швидкості потоку вказує на неполадки в апаратурі (наприклад, негерметичність рідинного тракту або засмічення клапанів насоса), тому бажано вимірювати її не менше двох-трьох разів на день.
Швидкість потоку можна визначати, зважуючи розчинник, що випливає з колонки за певний проміжок часу; метод досить точний (помилка менше 0,5%), але незручний і тривалий. Швидкість потоку часто знаходять за часом заповнення певного обсягу бюретки або скляної трубки, обмеженого двома ризиками. У варіанті, показаному на рис. 8.18, а, розчинник надходить у витратомір зверху, а в варіанті 8.18,6-знизу.
Рис. 2. Витратоміри: а-типу бюретки; б-з подачею розчинника знизу, а - бульбашковий
В
На рис. 8.18, б показаний бульбашковий витратомір, в якому вводять шприцом у елюат пухирець повітря і вимірюють час проходження бульбашки між ризиками. Ці витратоміри зручні в роботі і дають похибку близько 1%, вимір займає не більше 2-3 хв. p> 7. Термостати колонок
Підвищення температури поділу покращує ефективність колонок у обернено-фазною, іонообмінної і ексклюеіюнной хроматографії. Стабілізація температури також підвищує точність кількісних визначень, тому використання термостатів-дуже бажано, а іноді обов'язково. У ВЕРХ найчастіше застосовують повітряні термостати з інтенсивним перемішуванням повітря, в яких розташовані теплообмінник для підігріву розчинника, дозатор і колонки. Для забезпечення безпеки роботи термостат продувають азотом і часто встановлюють у ньому датчики, що реагують на поява парів органічних розчинників і, що включають світлову або звукову сигналізацію. Захист від перегріву, який може відбутися при несправності електронної схеми, здійснюють включ...
