ж домішки в різних умовах можуть або взагалі не впливати на результат, або зробити аналіз неможливим. Так, незначна домішка олефінів у алканових розчиннику абсолютно не заважає при роботі з рефрактометром, але практично не дозволяє проводити детектування УФ-детектором при довжині хвилі менше 260 нм. Навпаки, навіть помітна добавка гептана до гексаном не матиме ніякого впливу на сигнал УФ-детектора, але спотворить кількісні дані рефрактометра. У адсорбційної хроматографії особливе значення має ретельна осушка розчинників, оскільки навіть невелика зміна вмісту води в рухомій фазі може помітно змінити k 'і ступінь поділу компонентів. Вимоги до чистоти розчинника при градієнтному елюювання значно вище, ніж при ізократіческом. У процесі градієнтного елюювання домішки, які у розчинниках, концентруються в початку колонки і вимиваються з неї в міру зростання елююють сили рухомої фази. При цьому спостерігається сильний дрейф нульової лінії, а деякі домішки елюіруются вузькими зонами і реєструються детектором у вигляді самостійних піків. У ізократічеоком режимі домішки на початку експерименту також можуть концентруватися на сорбенті, але в системі досить швидко встановлюється динамічна рівновага, і нульова лінія вирівнюється на якомусь певному рівні сигналу детектора. Цей сигнал у багатьох випадках можна компенсувати електрично, але при цьому відповідно зменшується лінійний динамічний діапазон детектора. Не менш важливою є очищення розчинників від механічних домішок (пил з атмосфери, частинки адсорбентів і т.п.), які забивають фільтри і порушують нормальну роботу насосів. Для видалення цих домішок розчинники необхідно фільтрувати через фільтри з розміром пір приблизно 0,5 мкм. Основними методами очищення розчинників є перегонка і адсорбційне відділення домішок. Часто для досягнення необхідної чистоти досить простий перегонки. Однак і в тих випадках, коли необхідна адсорбційна очистка, доцільно спочатку висушити і перегнати розчинник. При цьому на тій же кількості адсорбенту можна отримати помітно більше очищеного продукту. Загальною проблемою для всіх розчинників є видалення вологи. Багато розчинники утворюють з водою азеотропні суміші, що дозволяє відокремити основна кількість води відгоном суміші. Для повного видалення вологи використовують молекулярні сита - цеоліти типу NaA (4А) або КА (3А), які попередньо активують прокаливанием в муфельній печі при 420-450 В° С. Адсорбційну очищення проводять методом класичної колонкової хроматографії. В якості адсорбентів використовують оксид алюмінію і силікагель з великою питомою поверхнею (наприклад, КСМ-5) і розміром зерна 0,1-0,5 мм. Сорбенти попередньо сушать у протягом декількох годин при 250-300 В° С і 160-180 В° С. Зазвичай застосовують скляні колонки досить великої місткості з відношенням висоти до діаметру в межах 20-30 і краном, працюючим без змащення. Найкращі результати досягаються на колонках з двома шарами сорбенту: нижню половину колонки набивають оксидом алюмінію, а верхн...
