ю-силікагелем. На колонці, яка містить по 100 г цих адсорбентів, в залежності від їх активності та вмісту домішок можна очистити 300-600 мл неполярних розчинників і в півтора - два рази менше полярних розчинників типу хлороформу або тетрагидрофурана. Якість очищення зазвичай контролюють за пропущенню в УФ-області. Як правило, перша порція (20-50 мл) розчинника має недостатню чистоту, і її повертають у верхню частина колонки. Більш полярні розчинники, розташовані в елюотропном ряду Снайдера нижче етилацетату, даним методом очищати не можна. Очищені розчинники зберігають у ретельно закритих товстостінних бутлях з темного скла, в які додають 10-20 г активної цеоліту. З бутлів з розчинниками, схильними до окислення, доцільно перед закриванням видалити повітря продувкою сухим аргоном або азотом. Ретельне очищення розчинників - досить складний і трудомісткий процес, і її слід проводити тільки в тій ступеня, в якій це дійсно необхідно. Аліфатичні вуглеводні очищають від неграничних сполук обробкою сумішшю концентрованих сірчаної та азотної кислот з подальшою відмиванням дистильованою водою до нейтральної реакції і осушенням. Висушені розчинники переганяють. Описано також метод видалення олефінів колонкової хроматографії на силікагелі, просякнутому нітратом срібла. Сорбент готують таким чином: на висушений силікагель з розміром зерен 100-300 мкм наносять нітрат срібла з 10%-ного водного розчину (аналогічно нанесенню нерухомій рідкої фази в газовій хроматографії) і сушать при 125 В° С. З цієї групи розчинників найбільш вживаним є гексан.
Хлорсодержащие вуглеводні часто містять микропримеси хлороводневої кислоти, утворюється при їх зберіганні, під дією якої сильно коррозируют металеві деталі і руйнуються адсорбенти. Кислоту видаляють адсорбційної очищенням на лужному оксиді алюмінію. Серед хлорвмісних розчинників особливої вЂ‹вЂ‹лабільністю відрізняється хлороформ, який легко розкладається під дією світла з утворенням фосгену. Для уповільнення цієї реакції хлороформ стабілізують добавкою 0,5-1% етилового спирту. Таким чином, в хлороформі зазвичай одночасно присутні домішки НСl, етилового спирту і фосгену. Для їх видалення продажний хлороформ промивають водою і переганяють, відокремлюючи основна кількість води у вигляді азеотропної суміші. Перегнаний хлороформ наливають у бутель з темного скла і додають 5-10% (О.) активного цеоліту Саа (5А). Безпосередньо перед вживанням розчинник ще раз переганяють. Загальним правилом при роботі з хлорсодержащими вуглеводнями є використання тільки свежеперегнанного розчинників. Їх суміші з іншими розчинниками також готують з розрахунку на добову потребу. Прості ефіри, особливо циклічного будови, легко окислюються повітрям з утворенням пероксидів. Присутність останніх вкрай небажано, оскільки вони руйнують сорбенти з прищепленої фазою та полімерні сорбенти, а також окислюють лабільні компоненти аналізованих сумішей і поглинають в УФ-області. Найбільш часто з розчинників цього класу застосовують...
