Хімічна реакція
В
2 Хлорування
В
3 Заміщення
В
2.2 Регламент синтезу
O, O-Діетілфосфорістая кислота (1) . До 55 мл охолодженого до 0 В° С абсолютного етилового спирту додають по краплях 55,2 г трихлористого фосфору, перемішують без охолодження 40 хвилин, потім підключають вакуум (10-30 мм рт. Ст.) І при 20 В° С відганяють утворився в результаті реакції хлористий етил. Залишок переганяють при 72-73 В° С (13 мм рт. Ст.). Отримують 41 г (71,4%) 1 з nD 1,4080. p> O, O-Діетілхлорфосфат (II) . Через 40 г I, охолодженого до 0 - (-5) В° С, пропускають сухий хлор до появи в реакційній масі надлишкового хлору, який віддувають сухим азотом в слабкому вакуумі. Залишок переганяють при 83 ~ 84 В° С (6 мм рт. Ст.). Вихід 31 листопада г (76%), nD 1,4165. p> Тріхлорпентілацетат. Суміш 105 г 1 II ,1,5-тетрахлорпентана, 73,5 г Безодня ацетату калію, 1,25 г йодистого калію і 200 мл оцтової кислоти кип'ятять 20 год при енергійному перемішуванні. Масу охолоджують до 20 В° С, доливають 200 мл води і екстрагують хлороформом (3 рази по 100 мл). Хлороформний екстракт промивають 250 мл 10% водного розчину поташу до нейтральної реакції і 100 мл 10% водного розчину гідросульфіта натрію для видалення йоду, після чого промивають 2 рази по 150 мл води, сушать над сульфатом натрію і розганяють у вакуумі. Збирають фракцію з т. кип. 107-109 В° С (6 мм рт. Ст.). Вихід 74 г (63,4%), n <1 1,4675. Вміст основної речовини не нижче 94% [за даними газорідинної хроматографії (ГРХ)]. p> Тріхлорпентіловий спирт. Суміш 50 г тріхлопентілацетата, 40 мл метанолу та 0,6 мл конц. соляної кислоти витримують 20 год при 20 В° С. Утворився метилацетат і метанол відганяють на киплячій водяній бані. До залишку додають 40 мл метанолу та 0,6 мл конц. соляної кислоти, кип'ятять 3 год, V нариваються, після чого речовину розчиняють в 50 мл хлороформу. Хлороформний розчин промивають 50 мл 10% розчину соди, 30 мл 10% розчину тіосульфату натрію, 2 рази по 40 мл води, сушать сульфатом натрію, випаровують. Речовина переганяють при 102-104оС (7 мм рт. Ст.). Отримують 30,3 г (80%), nd 1,4880. p> О, О-Діетил-О-тріхлорпентілфосфат (хлофосфол) (III). До суміші 17,9 г II і 8 г піридину при 15-20оС прикопують 19 г тріхлорпентілового спирту. Масу перемішують 3:00 при 20оС, гідрохлорид піридину відфільтровують. Фільтрат розганяють у вакуумі. Збирають фракцію з температурою кипіння 155-155,5 оC (2 мм рт. Ст.). Вихід 25 г (73,5%). [15]
2.3 Характеристика використовуваних речовин
Таблиці 1 Характеристика використовуваних речовин.
Найменування веществаФормулаБрутто формулаТемпература плавлення, oCТемпература кипіння, oCПлотность, г/лРастворімостьЕтіловий спирт-114,378,40,7893 Вода, хлороформ, трихлористе фосф...
