речовин в хлороформі, сероуглероде, або у вигляді твердих прозорих таблеток, отриманих пресуванням під тиском дрібно розмолотої суміші речовини з бромідом калію. Іноді використовую метод зйомки ІЧ-спектра речовини у вигляді дрібно розтертої суспензії в вазеліновому або мінеральному маслі.
У разі реєстрації ІЧ-спектра сполук у розчинах або суспензіях необхідно віднімати смуги поглинання розчинників або суспензійний середовища.
Рис. 1.11. ІЧ-спектр хлороформу
2. Аналітичне застосування методу ІЧ-спектроскопії
.1 Визначення чистоти речовини
Вважається, що ІЧ-спектр малопридатний для визначення чистоти речовини, якщо заздалегідь невідомо, які в ньому можуть бути домішки. Значні кількості домішок можуть залишитися непоміченими, якщо вони мають малоинтенсивние смуги поглинання, які до того ж можуть маскуватися поглинанням основної речовини або розчинника. Однак, якщо домішка сильно поглинає в області, прозорою для основного компонента, ІЧ-спектроскопія може виявитися дуже чутливим методом виявлення та кількісного визначення таких домішок. Чутливість при визначенні домішок може бути підвищена за рахунок збільшення товщини шару речовини і використання диференціального методу, при якому в основну кювету поміщають досліджуваний зразок з домішкою, а в кювету порівняння - еталонне речовина, що не містять домішки.
Однак по виду спектра можна виявити в продукті присутність домішок: чисті сполуки дають вузькі, добре дозволені піки, а наявність у зразку декількох речовин призводить до широких погано дозволеним смугах через злиття близько розташованих ліній індивідуальних сполук.
2.2 Вивчення складу і структури полімерів
Завданням якісного аналізу полімерів по ІЧ-спектрами є визначення хоча б основних компонентів, коли їх кількість і концентрація в суміші невідомі.
Необхідна умова застосовності методу - наявність взаємно неперекривающіхся ділянок в спектрах речовин, що утворюють суміш. Для зразка полімеру, що не містить домішок, методом ІКС можна встановити з високим ступенем надійності не тільки основну структуру полімерного ланцюга, але навіть незначні її деталі, зумовлені способом отримання або переробки. Наприклад, індивідуальні спектри пластифікаторів, антиоксидантів і інших добавок використовують для виключення із спектру смуг поглинання, що не відносяться до полімеру.
Поряд з якісним визначенням структури молекул, ІЧ-спектроскопія дає можливість отримувати кількісні дані про зміст тих чи інших груп атомів, зв'язків і їх поєднання в молекулі. Після визначення кількісного вмісту молекулярних структур, що входять в полімер, знаходять його складу. Однак у порівнянні з іншими спектроскопічними методами (електронної та Радіоспектроскопія) ІКС володіє у ряді випадків меншою чутливістю і точністю, що виключає можливість визначення невисокого змісту функціональних груп.
Кількісний аналіз складу полімерів заснований на тому, що кожна з аналізованих мономерних груп має своє специфічне хімічну будову, а отже, і свої характерні тільки для нього смуги поглинання. Всі речовини, крім оптичних ізомерів, мають різні ІЧ-спектри. Які часто називають «відбитками пальців» молекули. Метод ІКС майже у...
