включає в себе наступні основні вузли:
Система подачі газів
Реактор
Система конденсації летких продуктів реакції
Система нейтралізації непрореагировавшего хлору
Рис. 3.1 Схема установки для синтезу нанопористого вуглецю.
Методика проведення синтезу полягає в наступному: попередньо зважена проба карбіду поміщається в реакційну зону реактора утворену внутрішньою порожниною нагрівача. Після закінчення процесу термохімічних обробка (ТГО), подача хлору припиняється, і в реактор подається аргон. Зразок витягується з реактора і знову зважується.
Ступінь перетворення карбіду в вуглець розраховували за формулою:
a =,%
де
a - ступінь перетворення,% н, mк - початкова та кінцева маса зразка, г
b - масова частка вуглецю в карбіду
Значення a має становити не менше 99.8%
Для видалення з НПУ хімічно зв'язаного хлору він піддається додаткової очистки в середовищі водню при температурі 600-800 оС. Зміст вуглецю в НПУ складає більше 99%, що за класифікацією хімічних реактивів по чистоті відповідає марці ЧДА (чистий для аналізу).
3.1.2 Методика дослідження параметрів пористої структури НПУ
Дослідження параметрів пористої структури НПУ проводилися методом адсорбційно-структурного аналізу на аналізаторі ASAP - 2020 фірми Micromeritics (США) (рисунок 3.2). ASAP - 2020 вимірює питому поверхню, обсяг пір і розподіл їх за розмірами.
Рис. 3.2 Аналізатор ASAP - 2020
Для дослідження використовувалися навішування зразка нанопористого вуглецю масою ~ 0.15 г.оборудован незалежними вакуумними насосами для аналізу та дегазації з окремими азотними пастками. Це дозволяє проводити аналіз і дегазацію зразків одночасно без забруднення аналізованих зразків продуктами дегазації. Досліджувані зразки поміщаються в скляну трубку, яка ставиться на порт попередньої підготовки зразка. Дегазація зразка проводиться за заданою програмою: вакуумирование при 300 0 С протягом 10 годин.
Після дегазації підготовлену до аналізу трубку із зразком переставляють на порт аналізу та за заданою програмою проводять зняття ізотерми адсорбції та десорбції азоту при температурі рідкого азоту 77К. Спеціальні ізотермічні кожухи, що одягаються на трубку із зразком, забезпечують рівномірне охолодження незалежно від рівня азоту в посудині Дьюара.
Питома поверхня зразка, обсяг пір і розподіл їх за розмірами обчислювалися за допомогою методів BET і DFT, які входять в програмне забезпечення приладу.
3.1.3 Методика намазки
Для проведення електрохімічних випробувань матеріалу необхідно приготувати активну масу на його основі і намазати її на підкладку.
Для забезпечення достовірності результатів необхідно виконати наступні умови: вся використовувана посуд і допоміжне обладнання (скло, скальпелі, сито) повинні бути ретельно вимиті в дистильованої воді, висушені при температурі 80 о С і знежирені ацетоном. Проміжний склянку і насадка дозатора, з якого будуть заливатися макети, повинні бути два рази промиті електролітом (у сухому перчаточном боксі). Співвідношення компонентів актив...
