Перевіряють кожну нову партію реактивів.
Готують, використовуючи всі реактиви і розчини, аналогічно приготуванню випробуваного розчину.
2.8. Приготування випробуваного розчину
При аналізі молока і молочних продуктів золу, приготовлену за п. 2.1, розчиняють у тиглі при нагріванні на водяній бані 7см Ві розведеної (1:2) азотної кислоти. Розчин охолоджують, додають 13 см 3 бидистиллированной води і кількісно переносять його в ділильну воронку місткістю 500 см 3 , змиваючи кілька разів тигель бидистиллированной водою. Додають 20 см 3 розчину лимоннокислого амонію, 1 см 3 розчину тимолового синього і доводять рН приблизно до 8,8 повільним додаванням аміаку. Колір розчину повинен змінитися від червоного через жовтий до зеленувато-синього.
Кадмій екстрагує дитизоном. Дітізоновие екстракти збирають в ділильній воронці, промивають 50 см Ві бидистиллированной води і переносять в іншу ділильну воронку. Водний шар промивають 5 см Ві хлороформу і додають хлороформ до об'єднаних дітізоновим екстрактам.
У ділильну лійку з дітізоновимі екстрактами додають 30 см Ві 0,2 моль/дм Ві розчину соляної кислоти, струшують протягом 2 хв і залишають до розділення шарів. Дітізоновий розчин в хлороформі відкидають.
Що залишився в ділильної воронці розчин соляної кислоти промивають 5 см Ві хлороформу. Хлороформ відкидають. Розчин фільтрують у тигель через обеззоленний фільтр, попередньо промитий розчином соляної кислоти концентрації 0,2 моль/дм Ві. Ділильну воронку і фільтр змивають два рази бидистиллированной водою порціями 10 см Ві. Промивні води приєднують до розчину соляної кислоти, випарюють на електроплитці при слабкому нагріванні до обсягу близько 1 см Ві і потім насухо на водяній бані.
Залишок розчиняють в 10 см Ві фонового електроліту А.
3. Проведення випробування
3.1. Вимірювання проводять на полярограф в режимі змінного струму з ртутно-краплинним електродом в електролізері місткістю 5 см 3 .
полярограма записують при напрузі від мінус 0,6 до мінус 1,0 В відносно донної ртуті, вибираючи режим роботи відповідно до інструкцією до полярограф.
3.1.1. Пряме полярографировании
Використовують в тих випадках, коли масова частка кадмію в пробі забезпечує отримання чіткого піку металу на полярограма, а склад елементів у золі не створює перешкод.
Визначення проводять таким чином: у дві конічні колби місткістю 10 або 35 см 3 поміщають по 4 см 3 контрольного або випробуваного розчину за пп. 2.7. або 2.8. У пров ву колбу додають 1 см 3 відповідного фонового електроліту або бидистиллированной води (при роботі з фоновим електролітом А) і пропускають через розчин азот або інший інертний газ протягом 10 хв.
Розчин негайно переносять у електро...
