раму бажано, щоб К=1. Співвідношення слід перевіряти через кожні 5-8 днів (див. Стор. 100).
Маннит, ч. д. а.
Натрій азотнокислий (45% -ний розчин). Його треба готувати на свежепрокипяченной воді для видалення з неї СO 2. Розчин готується в кількості не понад 2-3-денної потреби і він повинен бути нейтральним. Для перевірки нейтральності треба взяти 5 мл цього розчину в пробірку, додати 2 краплі розчину фенолфталеїну і 1 краплю титруватирозчину NаОН (див. П. 7). Розчин у пробірці повинен забарвитися в яскравий фіолетово-червоний колір.
Натр їдкий, титрований розчин. 27 г NаОН, ч. Д. А., Треба розчинити в 1 л свежепрокипяченной охолодженої води і потім розбавити той самий водою до 5 л.
Виконання визначення
Навішування середньої проби сталі у вигляді дрібної стружки в кількості 0,5 г (2 г при вмісті W від 1 до 4%, 0,5-1 г при вмісті W від 4 до 10%, 0 , 5-0,3 г при вмісті W від 10 до 25%) поміщається в конічну колбу ємністю 500-300 мл і розчиняється відповідно взятої навішуванні в 30 мл розведеної (1: 1) НС1.
Розчинення необхідно проводити при помірному нагріванні на піщаній бані до припинення або значного уповільнення реакції; на дні колби залишається невеликий темний осад металевого вольфраму, його карбідів і карбідів інших елементів. Після цього колбу треба зняти з лазні і долити до гарячого розчину обережно, невеликими кількостями (по 0,3-0,5 мл) HNO 3 щільністю 1,4 г см ь для окислення вольфраму (металевого і його карбідів) в вольфрамову кислоту H 2 WO 4, двовалентного заліза в тривалентне і для розкладання карбідів інших елементів. Азотна кислота приливає до припинення спінювання розчину сплаву, що супроводжується виділенням бурих оксидів азоту (процес окислення проводиться у витяжній шафі). Зазвичай в залежності від навішування сплаву на окислення потрібно 3-6 мл HNО 3. Після цього колбу треба знов поставити на піщану баню, накрити її годинниковим склом і помірно кип'ятити до тих пір, поки випав осад вольфрамової кислоти з сіро-зеленого (внаслідок наявності в ньому нижчих окислів W) не перейде в жовтий з оранжевим відтінком (колір осаду слід спостерігати з дна колби). Якщо перехід забарвлення осаду здійснюється поволі, то слід долити ще 1-2 мл HNО 3 щільністю 1,4 г/см3 і продовжувати нагрівання розчину.
Після цього розчин розбавляється 60-75 мл гарячої води, добре розмішується скляною паличкою, стоїть на піщаній бані ще 35-45 хв (краще кілька годин), не треба доводити його до кипіння. Потім його треба профільтрувати через щільний фільтр, що містить невелику кількість паперової маси, або через циліндричну воронку з шаром паперової маси (див. Рис. 12).
Осад H 2 W0 4 змивається на фільтр гарячої розведеної (5:95) соляною кислотою і потім промиваються колба і фільтр з осадом спочатку 5-6 разів такий же кислотою, а під кінець - 5-6 разів гарячим 4% -ним нейтральним розчином Nanо 3 для видалення зі стінок колби, з осаду і фільтра слідів соляної кислоти. Для перевірки повноти видалення кислоти треба набрати в пробірку або на годинне скло 0,5-1 мл стікає з фільтра промивної рідини, додати 1-2 краплі розчину фенолфталеїну і 1 краплю титруватирозчину NaOH; розчин у пробірці повинен забарвитися у фіолетово-червоний колір.
Осад вольфрамової кислоти має властивість щільно приставати до стінок скляної посудини, особливо якщо його внутрішня поверхня кілька роз'їдена (шорстка).
В даному випадку цю частину осаду немає необхідності переносити на фільтр; важливо лише ретельно відмити його від маточного розчину (від кислоти, солей заліза, хрому та ін.).
Промитий осад H 2 W0 4 разом з фільтром треба помістити в ту ж колбу, в якій проводилося розчинення наважки сплаву, прилить 15-20 мл свежепрокипяченной холодної води (позбавленої вуглекислоти), закрити колбу пробкою. Потім приливає з бюретки 35-45 мл титруватирозчину NaOH, додається 2-3 краплі розчину фенолфталеїну. Закривши шийка колби гумовою пробкою, треба обережно струсити вміст її для розпушення фільтру і розчинення осаду H2WO4. Якщо фіолетово-червоне забарвлення в колбі після струшування протягом деякого часу знебарвиться, то прилить з бюретки ще 5-10 мл розчину NaOH до появи вказаного забарвлення і збовтувати 2-3 хв до повного розчинення жовтого осаду (розчин повинен залишитися пофарбованим у фіолетово-червоний колір).
H 2 Wо 4 + 2NaOH=Na 2 Wо 4 + 2H 2 О.
Видаливши пробку, треба обполоснути її та лиштви колби свежепрокипяченной холодною водою, одночасно розбавляючи вміст колби до 150-250 мл.
Примітка. З метою підвищення кислотних властивостей шестивалентного вольфраму перед тим, як доливати титрований розчин їдкого лугу, до вмісту колби можна прилить 10-15 мл нейтрального гліцерин...
