рібло, вісмут, титан, ванадій (V), олово (IV), вольфрам, молібден, паладій (II ). Залишаються в розчині: нікель, цинк, алюміній, марганець, фосфор (V), амоній, берилій, лужноземельні елементи. Заважають визначенню нітрат-іони.
Якщо аналізована проба містить багато нікелю (у кількості, більш ніж у два рази перевищує вміст кобальту), осад треба прожарити, розчинити отриману золу в кислоті і повторити осадження.
Відділення заліза від кобальту. До розчину, що містить іони тривалентного заліза і двовалентного кобальту, додається розчин нітрату кальцію, розчин нітрату амонію до концентрації 5 моль/л і концентрований розчин гідроокису амонію до рН 9 і осідають іони кальцію розчином двузамещенного фосфату амонію. Осад треба промити розчином нітрату амонію з рН 9. Залізо повністю соосаджуються з фосфатом кальцію, в той час як кобальт залишається в розчині.
Відділення міді, ванадію, вольфраму і молібдену від кобальту. До розчину солей, що містить приблизно 0,5 г оксидів металів III групи, треба додати 20-25 г хлориду амонію і нейтралізувати розчин аміаком. Об'єм розчину доводиться до 150 мл, додається паперова маса, і розчин нагрівається до 60 ° С. Далі додається по краплях 6 мл солянокислого піридину і пропускається помірний струм сірководню. Через 10-15 хв., Додається з краплинної воронки по краплях при збовтуванні 7 г уротропіну у вигляді розчину (35 мл 20% -ного розчину), колбу треба перенести на електричну плитку і продовжити пропускати сірководень ще 45- 60 хв., Не доводячи розчин до кипіння. Далі зняти колбу з плитки і пропустити сірководень до повного охолодження розчину до кімнатної температури. Осад сульфіду фільтрують і промивають 3% -ним розчином нітрату амонію, до якого додано 0,5 мл свіжоприготованого розчину сульфіду амонію на кожні 100 мл. Сульфіди виділяються в щільній кристалічній формі, добре фільтруються і практично не окислюються на повітрі.
Реагенти. 1-нитрозо - 2-нафтол. Приготування розчину: розчиняють на холоді 8 г реактиву в 300 мл чистої оцтової кислоти і розбавляють водою до 500 мл (свіжоприготований розчин). Оцтова кислота, СН3СООН, концентрована. Перекис водню, Н202, свіжоприготована, 30% -ва. Їдкий натр, NaOH, 2 Н розчин. Азотна кислота, HN03, концентрована,?=1,4 г/см. Сірчана кислота, H2S04, концентрована,?=1,84 г/см3. Соляна кислота, НС1, концентрована,? =1,17 г/см3.
Посуд і устаткування. Стакан 300-400 мл; скляна паличка з гумовим наконечником, L=30 см; скляний фільтруючий тигель № 4; мірний циліндр 25 мл; мірна колба 500 мл, годинне скло. Плитка електрична. Сушильну шафу. Промивалка.
Виконання визначення.
До 10-20 мл аналізованого слабокислого розчину, що містить 1 - 30 мг сульфату, хлориду або нітрату кобальту, треба додати 15-20 крапель 30% -ного перекису водню і 2 Н розчин їдкого натру до початку осадження чорної гідроокису кобальту (III ). Потім долити 10-20 мл оцтової кислоти і, якщо осад не розчиниться, нагріти до розчинення. Розбавити до 200 мл гарячою водою, додати 10-20 мл облягати реактиву, нагріти, сильно перемішати, довести до кипіння і відфільтрувати через скляний фільтруючий тигель. Промити осад розведеної (1; 2) гарячої оцтовою кислотою, потім водою, висушити при 130 ° С і зважити.
M (фільтра), ГM (фільтра з осадом), ГM (осаду), г0,86751.06320,19570,86751.02430,15680,86750,97040,1029
M (опр.)=0,1029 · 0,096=0,00988г.
На основі цього масова частка кобальту становить:
3.2 тітріметріческі визначення вольфраму
Визначення вольфраму об'ємним лужним методом
Необхідні реактиви
Гліцерин нейтральний, ч. д. а.
Кислота азотна щільністю 1,4 г/см 3, ч. д. а.
Кислота соляна, щільністю 1,19 г/см 3, ч. д. а.
Кислота сірчана, титрований розчин. 17 мл Н 2 S0 4 щільністю 1,84 г/см 3, ч. Д. А., Приливає тонким струменем до 500 мл води, розбавляється водою до 5 л і добре перемішується. Кислоту треба зберігати в бутлі, з'єднаної з бюреткою (див. Рис. 15).
Встановлення співвідношення До між еквівалентними обсягами титрованих розчинів NаОН (див. п. 7) і Н 2 SО 4.
У конічну колбу ємністю 500 мл треба налити з бюретки 25 мл розчину NаОН (див. п. 7), додати 2-3 краплі розчину фенолфталеїну, розбавити свежепрокипяченной і охолодженою водою до 250-300 мл і титрувати розчином Н 2 S0 4 до зникнення фіолетово-червоного кольору розчину. Величина К знаходиться за формулою
де V - число мл розчину NаОН (25 мл);
V" - число мл розчину Н2S04, який пішов на титрування 25 мл розчину NаОН..
Це співвідношення слід встановити три рази і прийняти середнє за умови добре збіглися результатів. Для спрощення (прискорення) обчислень результатів визначення вмісту вольф...
