довжини хвилі видимого світла (довжини хвиль 400-700 нанометрів) через використання електронів. Подібно будь-якої речовини, електрони мають хвильові і корпускулярні властивості (як було показано де Бройлем), і їх хвильові властивості означають, що електронний промінь може вести себе подібно променю електромагнітного випромінювання. Електрони зазвичай генеруються в електроном мікроскопі допомогою термоелектронної емісії з нитки розжарювання, зазвичай зробленої з вольфраму, за допомогою польової емісії. Електрони потім прискорюються електричним потенціалом (вимірюваним у вольтах) і фокусуються електростатичними або електромагнітними лінзами на зразку. Минулий через зразок промінь містить інформацію про електронну щільність, фазі і періодичності, які використовуються при формуванні зображення.
. 9 Принципи кількісного рентгеноспектрального мікроаналізу
В основі кількісного рентгеноспектрального мікроаналізу лежить припущення, висловлене Р. Кастеном про те, що інтенсивність характеристичного випромінювання IA, що випускається атомами елемента A, пропорційна концентрації С A цього елемента в зразку. Якщо використовувати еталон з чистого елементу А, можна записати
де I AE - інтенсивність тієї ж характеристичної лінії, одержуваної від еталонного зразка.
Однак реальна ситуація ускладнюється цілим рядом факторів. По-перше, зразки, як правило, містять істотно більше двох компонентів. По-друге, при взаємодії електронів зонда і виникає рентгенівського випромінювання з речовиною зразка-мішені виникають численні процеси, що призводять до спотворення вимірюваних концентрацій елементів, що містяться у зразку.
Фактор поглинання рентгенівських променів в матеріалі зразка буде також впливати на інтенсивність характеристичної лінії, реєстрованої детектором, і, отже, на обумовлену концентрацію елемента. Розглянемо такий приклад: нехай зразок складається з матриці атомів А і домішки атомів В, причому м A gt; м B. Тому інтенсивність рентгенівського випромінювання досяг детектора зменшиться за величиною. Згідно Кастену інтенсивність dI характеристичного випромінювання, що генерується в шарі товщиною dz з щільністю р на глибині z без урахування поглинанні я дорівнює.
де розподіл генерованого характеристичного рентгенівського випромінювання по глибині.
Таким чином, повний потік реєстрованого і генерованого випромінювання, у відсутності поглинання, дорівнював би:
Але через поглинання генерованого рентгенівського випромінювання повний потік випромінювання I/визначається.
де масовий?? оеффіціент поглощеніярентгеновского випромінювання даної аналітичної лінії в зразку, довжина шляху поглинання, - кут між рентгенівським випромінювання і поверхнею зразка (кут виходу рентгенівського випромінювання).
Филибер визначив I як F (0), а I/як F () на основі цих припущень він ввів функцію
Ця функція являє собою звичайний фактор поглинання, визначений Філібером тому для визначення коефіцієнта ka для будь-якого елементу i в будь-якому складному зразку використовується вираз
Вплив атомного числа визначається двома конкуруючими чинниками: відображенням і гальмуванням електронів зонда. Припустимо, що зразок складається з матриці з атомним номером ZA і домішки з атомним номером ZB. Якщо прийняти, що ZA gt; ZB, то при вимірюванні концентрації домішки, що складається з атомів B сорту, вона, з одного боку, повинна занижуватися за рахунок того, що кількість відображених назад електронів для більш важкого елемента А більше, ніж елемента В. Тому більш важкі атоми матриці екранують атоми домішки. З іншого боку, втрати енергії електронами зонда, тобто гальмівна здатність речовини повинна зростати зі зростанням атомного номера і, отже, інтенсивність характеристичної лінії рентгенівського спектра легкого елемента у важкій матриці повинна бути більше, ніж для більш легкої матриці. Слід підкреслити, що другий процес буде превалювати над першим. Тому вимірювана концентрація елемента Вв матриці А буде завищена в порівнянні з реальним змістом. Для обліку цього факту необхідно вводити поправку на атомний номер у вигляді множника kz у формулу (1).
В даний час найбільш точним вираженням для фактора атомного номера елементу i є формулу Данкамба-Ріда.
(7)
де і - фактори зворотного розсіювання на елементі i в ідеалі і зразку відповідно: є відношення загального числа фотонів, дійсно генеруються в зразку, до загального числа фотонів генеруються у зразку у відсутності відбиття електронів; перетин іонізації, яке визначається як ймовірність іонізації даної внутрішньої електронної оболонки атома в мішені, електроном даної енергії на одиницю пробігу.
- галь...
