мівна здатність електрона.
Значення R лежать в інтервалі 0.5-1.0 і прагнуть до одиниці при більш низьких атомних номерах фактор поправки на зворотне розсіювання залежить не тільки від атомного номера, але і від величини перенапруги
при зменшенні перенапруги до одиниці, менше число електронів розсіюється від зразка з енергією gt; E кр, і отже втрати іонізації від таких елементів менше.
На підставі даних отриманих Данкамбом і Рідом, була запропонована Підганяльні формула для фактора поправки на зворотне розсіювання R, з урахуванням перенапруги U і атомного номера Z:
де
Символ i відноситься до вимірюваному елементу, j-до кожного елементу, присутньому в ідеалі, включаючи i. Отже (8) являє собою на зворотне розсіювання для елемента i за рахунок впливу елемента j у зразку. Підганяльні параметри (9) були розраховані як функції U.
Данкамб і Рід
Гальмівна здатність речовини описується функцією виду:
де С 1 -const (звичайно приймається рівної тисяча сто шістьдесят шість якщо E виражено в кілоелектронвольт, а J - в електронвольтах), J - так званий середній іонізаційний потенціал описуваний виразом:
Щоб уникнути інтегрування рівняння (7) було вирішено прийняти для середньої енергії вираз E=підставляючи це значення в рівняння (11) і з невеликою втратою в точності одержимо:
При порівнянні гальмівних здібностей зразка й еталона const скорочується. Для розрахунку і можна використовувати наступні співвідношення
Звідси випливає що:
Фактор флуоресценції. Якщо зразок містить атоми двох сортів А і В, характеристичне рентгенівське випромінювання, що генерується, наприклад, атомами А-сорту, може за певних умов викликати флуоресценцію атомів В-сорту. Таким чином, повне рентгенівське випромінювання атомів В-сорту буде складатися з двох частин - квантів, порушених електронами зонда і квантів, що виникли внаслідок флуоресценції. Цей факт буде приводити до завищення вимірюваній концентрації атомів В-сорту і відповідного зменшення вимірюваній концентрації атомів А- сорту. У літературі це явище отримало назву фактора посилення флуоресценції або сенсибілізованої флуоресценції. Аналогічне явище виникає і під дією безперервного рентгенівського випромінювання, що генерується в зразку електронами зонда.
Оскільки за рахунок флуоресценції інтенсивність випромінювання елемента i, для поправки можна використовувати такий вираз:
де являє собою відношення інтенсивності випромінюванні елемента i, викликаного елементом j шляхом флуоресценції, до інтенсивності випромінювання елемента i викликаного електронним зондом.
Однак якщо елемент складається з чистого матеріалу або домішки не флуоресціюють то, коли поправочний коефіцієнт запишеться в наступному вигляді:
Фактор флуоресценції є зазвичай найменш важливою поправкою в методі трьох поправок, оскільки вторинна флуоресценція може і не відбуватися.
Тоді вираз для концентрації елемента прийме вигляд
Такий спосіб визначення концентрації елементів за вимірюваннями інтенсивностей характеристичних ліній на зразку і на стандартах отримав назву методу трьох поправок, або ZAF-методу. В даний час розроблені теорія і численні методи розрахунку обговорювали вище поправок, існують спеціальні програми
для обробки експериментальних рентгенівських спектрів на ЕОМ, що дозволяють проводити повний аналіз вимірюваного спектру і визначення концентрації вхідних елементів, а також всіх помилок, що виникають при цьому. Найчастіше в практиці рентгенівського мікроаналізу для обробки спектрів використовуються такі програми, як MAGIC, COR2, FRAME. Це досить потужні програми, що дозволяють з високим ступенем надійності отримувати дані про елементний складі зразків.
Рентгенівський мікроаналіз дозволяє визначати атомний склад матеріалів практично у всьому інтервалі концентрацій з точністю близько 2%. Чутливість аналізу неоднорідна по всьому спектру елементів
2. Експеримент
.1 Підготовка зразка
В якості об'єкта дослідження було обрано сплав: Bi - 92% Gd - 3% Sb - 5%.
Для того щоб провести рентгеноспектральний мікроаналіз в електронному мікроскопі, зразок турбувалися підготувати: надати йому правильну форму і очистити його поверхню від продуктів обробки, пилу і т.д.
Для зміни форми об'єкта було вирішено використовувати метод електроіскровий різання т.к. він є найбільш точним з усіх слабо забруднюючих методів.
Процес підготовки до різання полягав у тому, що зразок припаюють до держа...
