плексні сполуки є каталізаторами або проміжними продуктами (сполуки ртуті у реакції Кучерова, комплекс титану при полімеризації олефінів, сполуки міді при окисленні вуглеводнів і т.д.).
. У металургії комплексні сполуки використовуються для отримання та очищення металів.
. Комплексні сполуки широко застосовуються в якості реактивів при якісному і кількісному аналізі.
Практична частина
Синтез №1 - отримання хлориду тріетілендіамінкобальтата (III) [CoЕn 3] Cl 3
Обладнання: ваги, плоскодонна конічна колба, стакан, мірний циліндр, магнітна мішалка, порцелянова чашка, водяна баня, воронка Бюхнера, колба Бунзена.
Методика синтезу:
У плоскодонну конічну колбу ємністю 100 мл помістити 5 г CoCl 2 * 6H 2 O і розчинити сіль у 10 мл води. Додати 16 мл 30% -го розчину етілендіаміна (C 2 H 4 (NH 2) 2), частково нейтралезованного 4 мл 20% НCl (нейтралізацію проводити під тягою). Потім додаємо 30 мл 3% -го наствора Н2О2. Реакційну суміш перемішувати на магнітній мішалці 40 хв. Отриманий розчин бурого кольору переливаємо в фарфорову чашку ємністю 100 мл і упарюємо на водяній бані до об'єму 30 мл. гарячий розчин перелити в стакан і охлодіть до кімнатної температури, додати 8 мл концентрованої HCl b 20мл етилового спітра. Суміш витримати при 0? протягом 15 хв. Випали кристали оранжевого кольору отфільтовать на воронці Бюхнера, промити 10 мл суміші вода-етиловий спирт (1: 1), а потім 5 мл етилового спирту і 5 мл ефіру. Отриману речовину вусишіть і перенести и бюкс.
Рівняння реакції синтезу:
2CoCl 2 + 6En + 2HCl=2 [Co (En) 3] Cl 3 + 2H 2 O
Розрахунки:
практична
Колір отриманого з'єднання: помаранчевий
Результати дослідження спектра поглащения розчину:
Таблиця 1
л (довжина хвилі) нм.D (оптична щільність) 3150.053640.2854000.54400.264900.315400.035
Спостереження:
Наявний в лабораторії етилендіамін мав жовтуватого кольору, сильно паруючий, умовна концентрація рідкого етілендіаміна становила 70%. Наявна в лабораторії перекис водню була концентрованою, для приготування розчину потрібної концентрації розбавив перекис в 10 разів.
З отриманим з'єднанням оранжевого кольору проведені наступні досліди і реакції:
1)
У результаті проведеної реакції випадає білий осад, нами показано наявність іонів у зовнішній сфері.
2)
У результаті проведеної реакції випадає бурий осад, нами показано наявність іонів Co3 + в розчині.
3)
У результаті проведеної реакції випадає чорний осад нами показано наявність іонів Co3 + в розчині.
4)
У результаті проведеної реакції розчин забарвлюється в рожевий колір, але для того, щоб утворився аміачний комплекс необхідно до розчину додати велику кількість аміаку, що свідчить про стійкість отриманого комплексу.
Синтез №2 - отримання діметілгліоксімата нікелю (II) [Ni (N 2 (OH) 2 C 2 (CH 3) 2) 2]
Обладнання: ваги, стакан мірний циліндр, воронка Бюхнера.
Методика синтезу:
г хлориду нікелю розчиняємо в 25 мл води. Потім додаємо спиртовий розчин аміаку до слабкого запаху. Потім до розчину додаємо спиртовий розчин діметілгліоксіма до утворення пухкого осаду діметілгліоксімата червоного кольору. Осад фільтрують і промивають 2-3 рази водою і висушуємо на повітрі.
Рівняння реакції синтезу:
NiCl 2 + 2H 2 dmg + 2NH 3=[Ni (Hdmg) 2] + NH 4 Cl
Розрахунки:
.
Колір отриманого з'єднання: червоний.
Вийшло речовина (саме по собі доводить, що до його складу входить іони Ni2 +. В ході проведення якісних реакцій експериментально виявляємо високу стійкість з'єднання, не прореагував з високо концентрованим NaOH. Лише при розчиненні у тетрахлорметане (CCl4) прореагував з Na2S:
У результаті проведеної реакції випадає чорний осад, нами показано наявність іонів Ni2 + в розчині. У зв'язку з тим, що вдалося розчинити тільки в CCl4, спектр поглинання розчину не знімав унаслідок сильного запаху CCl4.
Синтез №3- отримання тригідрату тріоксалатоферрата (III) калію К 3 [Fе (С 2 O 4) 3] * ДТ 2 O
Обладнання: Ваги, стакан, магнітна мішалка, водяна баня, баня з льодом, воронка Бюхнера.
Методика синтезу:
У склянку ємністю 25мл. помістити 3 г твердого хлориду заліза (III). Суміш перемішувати на магнітній мішалці до розчинення солі. В іншій стакан ємністю 50 мл внести 9.13г окса...
