еакції нейтралізації іонів водню гидроокисью натрію:
В
(5.1)
Як індикатор застосовують метиловий оранжевий.
Апаратура, реактиви, розчини:
- бюретка 1, 25 3-25-0,1 за ГОСТ 29251;
- колба Кн-1,2 - 100, 250-1 по ГОСТ 25336;
- колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770; p> - піпетка 2-20 за ГОСТ 29169;
- циліндр 1,2-25 по ГОСТ 1770;
- натрію гідроокис за ГОСТ 4328, х.ч., розчин концентрації c (NaON) = 0,1 моль/дм 3 , готують за ГОСТ 25794.1;
- метиловий оранжевий (Індикатор), розчин з масовою часткою 0,1%; водний розчин готують за ГОСТ 4919,1;
- вода дистильована за ГОСТ 6709 і не містить вуглекислоти, готують за ГОСТ 4517. p> У попередньо зважену колбу з притертою пробкою місткістю 100 см 3 і містить 20 см 3 води вміщують 3 см 3 аналізованої кислоти і знову зважують (Результат зважування записують з точністю до четвертого десяткового знаку). Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см 3 , багаторазово обполіскують дистильованою водою, зливаючи в мірну колбу, доводять об'єм водою до мітки і перемішують. Піпеткою відбирають 20 см 3 отриманого розчину соляної кислоти в конічну колбу місткістю 250 см 3 , додають 25 см 3 води, 2-3 краплі метилового оранжевого індикатора і титрують розчином гідроокису натрію до переходу червоного забарвлення в жовту. p> Масову частку хлористого водню X , %, Обчислюють за формулою:
(5.2)
В
p> де V - об'єм розчину гідроксиду натрію концентрації точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 , пішов на титрування, см 3 ;
V 1 - об'єм розчину аналізованої соляної кислоти, взятий для виконання аналізу, см 3 ;
m - маса колби з водою, г;
m 1 - маса колби з водою і аналізованої кислотою, г;
0,003646 - маса хлористого водню, що відповідає 1 см 3 розчину гідроксиду натрію, концентрації точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 , г/см 3 . p> За результат аналізу приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних вимірювань, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,3% при довірчій ймовірності Р = 0,95 . p> Допустимі розбіжності між результатами, отриманими в двох лабораторіях, не повинні перевищувати 0,6%. Відносна сумарна похибка визначення В± 2% при довірчій ймовірності Р = 0,95 . p> Масову частку заліза визначають у соляній кислоті після розбавлення проби без її попередньої нейтралізації. Нейтралізацію проводять після введення сульфосаліцшювой кислоти, тобто одночасно проходять нейтралізація та освіта сульфосаліцілатного комплексу заліза [Fe (Sal)] 3, пофарбованого в слабощелочной середовищі (рН8, 0 - 11,5) в жовтий колір. Інтенсивність світлопоглинання утворився комплексу вимірюють на фотоелектроколориметри. Діапазон вимірювання 5.10 -4 - 2,0 В· 10 -2 %. p> Апаратура, розчини, реактиви:
- колоріметр фотоелектричний лабораторний ФЕК-56М, КФК або іншого типу, що забезпечує задану чутливість і точність;
- секундомір механічної будь марки;
- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;
- колби 1,2-50, 100, 250 і 1000 см 3 по ГОСТ 1770;
- піпетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;
- кислота соляна за ГОСТ 3118, х.ч., водний розчин (1:1);
- аміак водний за ГОСТ 3760, ч.д.а., розчин з масовою часткою 25%;
- кислота сульфосаліцилова по ГОСТ 4478, ч.д.а., розчин концентрації 100 г/дм 3 ;
- галун железоаммонийні згідно діючої нормативної документації;
- розчин заліза концентрації 1 мг/см 3 готують за ГОСТ 4212, розведенням готують розчин концентрації 10 мкг/см 3 , свіжоприготований;
- вода дистильована за ГОСТ 6709. p> Підготовка до аналізу
Приготування розчину сульфосаліцшювой кислоти 10 г сульфосаліцшювой кислоти переносять у мірну колбу місткістю 100 см 3 , розчиняють, доводять об'єм водою до мітки, перемішують. Результати зважування записують з точністю до другого десяткового знака. p> Приготування градуювальних розчинів і градуювання фотоелектроколориметра. p> Градуировку та визначення проводять за ГОСТ 10555 сульфосаліциловий методом. p> У мірні колби місткістю 50 см 3 вводять 30 см 3 дистильованої води, піпеткою додають по 1 см 3 розчину соляної кислоти, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см 3 розчину заліза концентрації 10 мкг/см 3 , по 2 см 3 розчину сульфосаліцшювой кислоти і по 5 см 3 розчину аміаку. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Об'єм розчину доводять водою до мітки і перемішують...
