. Одночасно готують контрольний розчин: у мірну колбу місткістю 50 см 3 вводять 30 см 3 води, 1 см 3 соляної кислоти, додають 2 см 3 розчину сульфосаліцилової кислоти і далі надходять, як описано вище. p> Оптичну щільність градуювальних розчинів вимірюють через (10 В± 1) хв в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару розчину 50 мм при довжині хвилі 434 нм по відношенню до контрольного розчину. Градуювання приладу допускається проводити за методом найменших квадратів. p> За отриманими результатами будують градуйований графік, відкладаючи по осі абсцис введену в градуювальні розчини масу заліза в микрограммах, на осі ординат - відповідні значення оптичної щільності. Градуювальний графік перевіряють 1 раз на квартал, а також при заміні реактивів або приладів. p>
Проведення аналізу Наважку аналізованої соляної кислоти масою (20 В± 1) г кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см 3 , споласківая стаканчик кілька разів водою, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. Результати зважування записують з точністю до другого десяткового знака. p> Піпеткою відбирають для марок А і Б вищої сорту по 25 см 3 , а для марки Б 1-го сорту - 2,5 см 3 приготованого розчину, переносять у мірну колбу місткістю 50 см 3 додають 2 см 3 розчину сульфосаліцилової кислоти і перемішують. Потім додають 10 см 3 розчину аміаку, доводять об'єм водою до мітки і перемішують. p> Контрольний розчин готують, як описано в 6.6.3.2. Через (10 В± 1) хв вимірюють оптичну щільність і, користуючись градуювальними графіком, знаходять масу заліза в аналізованому розчині в микрограммах. p> Обробка результатів
Масову частку заліза Х 1 %, Обчислюють за формулою:
В
(5.3)
де m 1 - маса заліза в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;
m - маса наважки соляної кислоти, взята для виконання аналізу, г;
V - об'єм розчину соляної кислоти, отриманий після розведення маси соляної кислоти, см 3 ;
V 1 - об'єм розведеного розчину соляної кислоти, взятий для виконання аналізу, см 3 . p> За результат аналізу приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних вимірювань, розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,0005%. Результати визначення округлюють до четвертого десяткового знака. p> Допустимі розбіжності між результатами, отриманими в двох лабораторіях, не повинні перевищувати 0,0005%. Абсолютна сумарна похибка визначення В± 0,2 А, де А - результат визначення при довірчої ймовірності Р = 0,95 . p> Визначення масової частки залишку після прожарювання
Масова частка залишку після прожарювання при 600 В° С вимірюється ваговим методом. Діапазон визначення від 0,005% до 0,100%. p> Апаратура, розчини і реактиви:
- циліндр 2-100 за ГОСТ 1770;
- чашка кварцова типу КП місткістю 100 см 3 по ГОСТ 1990S, платинова або порцеляновий;
- ексикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;
- муфельна піч з термопарою, забезпечує підтримку температури (600 В± 10) В° С;
- кислота сірчана за ГОСТ 4204, хл.;
- кальцій хлористий, прожарений при 250-300 В° С;
- вода дистильована за ГОСТ 6709;
- годинник пісочний на 5 хв. p> Підготовка до аналізу
Чашку прожарюють в муфельній печі при температурі (600 В± 10) В° С протягом (5 В± 1) хв. Потім чашку поміщають в ексикатор з хлористим кальцієм і вьщержівают протягом (30 В± 5) хв. Охолоджену чашку зважують. Результати зважування записують з точністю до четвертого десяткового знака. p> Проведення аналізу
Циліндром відбирають 85 см 3 аналізованої соляної кислоти і поміщають в кварцову чашку, додають 1 краплю сірчаної кислоти і випарюють на водяній бані майже насухо. Чашку з залишком нагрівають на електроплитці до припинення виділення парів сірчаної кислоти. Випарювання аналізованої кислоти і розкладання сірчаної кислоти можна проводити під інфрачервоною лампою. p> Після цього чашку із залишком переносять в муфельну піч, попередньо нагріту до (600 В± 10) В° С, і прожарюють в протягом (5 В± 1) хв. Переносять чашку в ексикатор, витримують (30 В± 5) хв і зважують. p> Обробка результатів
Масову частку залишку після прожарювання Х 2 %, обчислюють за формулою:
В
p> (5.4)
де m 1 - маса чашки із залишком після прожарювання, г;
m - маса порожньої чашки, г;
V - обсяг проби соляної кислоти, взятої для аналізу, см 3 ; p> p - щільність соляної кислоти, г/см 3...
