ькість ізопропілового спирту, взятого на промивання, екстракція ліпідних сполук відбувалася однаково.
Дані, отримані на зразку з молекулярною масою 500000, були перевірені і підтверджені на зразку з молекулярною масою 980000.
За результатами аналітичного контролю вмісту азоту, золи і сухого залишку в сирої біомасі було встановлено, що потрібно не менше трьох промивок ізопропиловим спиртом. Оборотний ізопропіловий спирт піддавався очищенню перегонкою і за якістю відповідав ГОСТ 9805-84 марки "Технічний" з вмістом 8,6% води при нормі 13%. Решта стадії процесу очищення біомаси (сушіння, дроблення) проводилися традиційним способом.
В
В
Далі досліджували виділення ПГБ і його очищення від клітинної маси при використанні хлороформу в якості екстрагента (табл. 1).
З даних табл. 1 випливає, що концентрація ПГБ в розчині хлороформу становила 0,5 - 0,25%, що залежало від величини вакууму при фільтрації, а при глибокому вакуумі і тривалої фільтрації - від втрат розчинника. Збільшення кількості клітинної маси на фільтрі призводить до збільшення часу фільтрації, тому на даному фільтрі можна проводити не більше трьох операцій фільтрації. Ці результати були враховані при створенні дослідної установки (рис. 2). Що стосується концентрації ПГБ в клітинній масі, то судячи з його змістом при зазначених параметрах, полімер залишався в клітинній масі. З метою виділення ПГБ і зменшення його втрат була здійснена четверта додаткова промивка клітинної маси хлороформом.
Кількісне виділення ПГБ здійснювали шляхом дозування розчину ПГБ в хлороформі в ізопропіловий спирт (об'ємне співвідношення 1:3) при постійному перемішуванні реакційної маси (табл. 2).
Як випливає з табл. 2, технологічний процес висадження полімеру хлороформом з сухої біомаси і його промивання ізопропиловим спиртом дозволяють отримати ПГБ високого ступеня чистоти, необхідної для медичної промисловості (Пат. 2333962 РФ). p> Контроль вихідних, проміжних і кінцевих продуктів у процесі виділення й очищення ПГБ з сирої біомаси проводили у відповідності зі схемою, представленої на рис. 3. p> Склад вихідної сирої біомаси, а також продуктів, що утворюються в процесі її очищення, досліджували методом інфрачервоного спектроскопії. ІЧ-спектри знімали на Фур'є-спектрофотометрі фірми Perkin Elmer (США) 1710 області 4000 -400 см -1 у вигляді таблеток, запресованих з КВт для твердих зразків, і у вигляді плівок, нанесених на віконця KRS-5 або КВт для рідких (рис. 4). Вміст азоту визначали за методом Кьельдаля, температуру і теплоту плавлення зразків ПГБ - методом диференціальної скануючої калориметрії на приладі Perkin Elmer Diamond < b> DSC . Зольність оцінювалася за ГОСТ 15973-82. Сухий залишок визначали сушкою при температурі 105 В° С до постійної маси, вміст води в розчинниках - методом кулонометрического ти...
