трування з реактивом Фішера на вологомірі мод. СА-02 фірми
Mitcubsi (Японія). p> ІЧ-спектр сирої біомаси (рис. 4,
а) аналогічний спектру, наведеному в атласі Хюммель. Відмінність в спектрі сирої біомаси спостерігається тільки в області поглинання гідроокис-сильних груп води, см ': 3600 - 3400 (v ОН); 1640 (5 ОН); 700 - 600 (б ОН). Після сушіння зразка інтенсивність смуг в області 3600 - 3400 і 1640 см- 1 різко зменшується, широке поглинання в області 600 - 700 см 1 зникає. У ІЧ-спектрі зразка висушеної біомаси крім основних смуг, характерних для ПГБ, присутні додаткові: 3300; 1650 і 1520 см 1 ; змінюється співвідношення смуг 1229 і 1185 см 1 . Можна припустити, що наявність даних смуг в спектрі пов'язано з присутністю в досліджуваному продукті речовин з амідними групами (3300, 1650, 1520 см ') і органічними фосфатами (1180 см 1 ).
Загальний спектр кінцевого продукту знятий в метиленхлориді (рис. 4, б) і повністю відповідає наведеному в атласі Хюммель. Спектр ж кінцевого продукту, отриманого з розплаву, відрізняється збільшенням інтенсивності смуги 1185 см 1 (можливий С-О-С, Р-О-С), зміною співвідношення СН 2 -, СНз -груп в області валентних (2980 - 2850 см 1 ) та 1385 см ') коливань. Можна припустити, що кінцевий продукт є не однорідним або "Підшитим", тільки розчинна у метиленхлориді фракція - "Чистий" продукт. p> Температуру і теплоту плавлення зразків ПГБ визначали методом диференціальної скануючої калориметрії на приладі Perkin Elmer Diamond DSC на зразку масою 3 - 6 мг, який поміщали в алюмінієву чашку масою 18 - 19 мг, нагрівали зі швидкістю 10 В° С/хв і реєстрували зміну теплового потоку між образом і еталоном порівняння.
Типова залежність потужності теплового потоку зразка від температури нагріву представлена ​​на рис. 5. Область плавлення полімеру 130 - 180 В° С з максимумом при 178 В° С. Після плавлення при температурі 256 В° С спостерігається розкладання полімеру. Температура розкладання залишається постійною як із нагріванні на повітрі, так і в струмі азоту, що свідчить про механізм деполімеризації.
Для оцінки термостійкості полімеру була досліджена його температура кристалізації до і після термообробки. Термообробку проводили відразу після точки плавлення речовини при 190 В° С протягом 15 хв (рис. 6). На малюнку екзотермічного піку відповідає теплота кристалізації, відбувається зменшення температури кристалізації (крива 2), що свідчить про зменшення молекулярної маса полімеру при термостатування в зазначених умовах.
Зменшення молекулярної маси позначається на зміні піку плавлення полімеру (рис. 7), і виявляється у розщепленні ендотермічного піку і зниженні температури плавлення полімеру. Попередньо було встановлено, що швидкість охолодження розплаву (200 і 5 В° С/х...
