з суттєвих ускладнень щодо відділення розчину від осаду кремнієвої кислоти. Обробку спека проводять розчином 300-400 г/л H2SО4 при температурі не вище 80-90 В° С. У цих умовах опади містять гідратовані сульфати кальцію - CaSО4 В· 2 H2О і CaSO4 В· 0,5 H2О, що забезпечує хорошу фільтрацію опадів. З метою зниження втрат цирконію сульфатний кек, кількість якого велике (~ 6 т на 1 т Zrо2) багаторазово промивають водою. br/>
2.2.2 Виділення цирконію з розчинів і отримання Zrо2
Розчини, отримані в результаті вилуговування содових або вапняних спеков, містять цирконій (100-200 г/л) і домішки заліза, титану, алюмінію, кремнію та ін У промисловій практиці застосовують чотири способи виділення цирконію з розчинів:
. Виділення основного хлориду Zr (OH) 2Cl2 В· 7 H2О. p align="justify">. Виділення основних сульфатів цирконію. p align="justify">. Осадження кристаллогидрата сульфату цирконію Zr (SО4) 2 В· 4 H2О. p align="justify">. Кристалізація сульфато-цирконату натрію або амонію (дубитель для шкіряної промисловості). p align="justify"> Нижче розглянемо найбільш поширені перші два способи.
.2.2.1 Виділення основного хлориду
Спосіб заснований на малій розчинності кристаллогидрата Zr (OH) 2Cl2 7H2О в концентрованій соляній кислоті, в той час як у воді і розведеної НС1 розчинність висока:
Концентрація
НСl, г/л ..................... 7,2 135,6 231,5 318 370
Розчинність при
В° С Zr (OH) 2 В· 7H2О,
г/л ............................. 567,5 164,9 20,5 10,8 17,8
Розчинність основного хлориду в концентрованій НС1 при 70 В° С приблизно в 5 разів вище, ніж при 20 В° С. Виправними не можна досягти концентрації НС1 вище ~ 220 г/л, так як утворюється азеотропна суміш. Однак в кислоті такої концентрації розчинність Zr (OH) 2Cl2 В· 7H2О невисока (~ 25г/л), що дозволяє після охолодження розчину виділити в кристали 70-80% цирконію, що міститься в розчині. Основний хлорид виділяється у вигляді великих кристалів, що мають форму тетрагональних призм, легко відокремлюваних від маточного розчину. p align="justify"> Спосіб дає можливість отримати з'єднання цирконію високої чистоти, так як більшість домішок залишається в солянокислом маточному розчині.
З основного хлориду легко можна отримати інші сполуки цирконію. Для отримання Zrо2 основний хлорид розчиняють у воді і осаджують додаванням розчину аміаку гідроксид цирконію. Прокаливанием останнього при 600-700 С отримують діоксид з вмістом Zrо2 99,6-99,8%. Для отримання інших сполук (нітрату, фторидів) гідроксид розчиняють у відповідній кислоті. br/>
2.2.2.2 Виділення основних сульфатів
Малорозчинні основні сульфати, склад яких можна виразити загальною формулою х Zrо...
