л і доводимо об'єм до мітки. До 5 мл отриманого розчину додаємо 3 мл розведеної соляної кислоти, 0,25 г калію броміду, 1 краплю тропеоліну 00 і при 18-20? титруємо 0,1 моль/л розчином натрію нітрату до переходу червоного забарвлення в жовту.
1 0,1 моль/л розчину натрію нітрату відповідає 0,03744 г сульфапиридазин-на?? рія. (очікуваний)=1,34 мл.
Застосування: Трохим lt; # 131 src= doc_zip59.jpg / gt;
з отриманим розчином проводимо такі реакції:
а) до 1-2 краплях розчину додаємо, 5-6 крапель розведеної соляної кислоти, 2-3 краплі 0,1 моль/л розчину натрію нітриту і 0,1 - 0,3 мл отриманої суміші вливають в 1-2 мл реагенту Братона-Маршалла (N- (1-нафтил) -етілендіамін). З'являється темно-червоне забарвлення.
б) до 5-6 краплях розчину додаємо 0,5 мл води, 3-5 крапель розчину сульфату міді. Утворюється брудно-зеленувато-сірий осад.
в) До 0,05 г препарату додають 0,05 г резорцину, 1-2 краплі концент-центрувати сірчаної кислоти і сплавляють на полум'я пальника протягом 1-2 хвилин. Після охолодження отриману масу розчиняють в 2-3 мл розчину їдкого натру і виливають у воду; спостерігається яскраво-зелена флюоресценція.
Кількісне визначення: близько 0,5 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток поміщають в конічну колбу ємністю 150 мл розчиняють в 10-20 мл диметилформамиде нейтралізованого безпосередньо перед титрові-ням по тимолового синьому і титрують 0,1 Н розчином їдкого натру в суміші метилового спирту і бензолу до появи синього забарвлення (індикатор - тимолова синій).
мл 0,1 Н розчину їдкого натру відповідає 0,02017 г C17H13N3O5S2, якого повинно бути 0,475-0,525 г, вважаючи на середню вагу однієї таблетки.
Визначають домішки:
Вільна фталева кислота
г препарату збовтують з 50 мл свежепрокипяченной і охолодженої води, нагрівають на водяній бані при температурі 70 ° протягом 5 хвилин. Швидко охолоджують і фільтрують. До 25 мл фільтрату додають 3 краплі розчину фенолфталеїну. Рожеве забарвлення має з'явитися від додавання не більше 0,35 мл 0,05 н розчину їдкого натру.
Хлориди
г препарату збовтують з 25 мл води протягом 1-2 хвилин і фільтрують. 5 мл фільтрату, розведені водою до 10 мл, повинні витримувати випробування на хлориди (не більше 0,01% в препараті).
Сульфати
мл того ж фільтрату повинні витримувати випробування на сульфати (не більше 0,025% в препараті).
Норсульфазол
с препарату збовтують з 10 мл розведеної соляної кислоти протягом 15 хвилин до після відстоювання при кімнатній температурі фільтрують. До фільтрату додають 40 мл води, 0,5 г броміду калію, 2 краплі розчину тропеолнна 00 і I краплю розчину метиленового синього і титрують 0,1 мовляв розчином нітриту натрію по 0,05 мл через одну хвилину до зеленого фарбування.
На титрування має витрачатися не більше 0,2 мл 0,1 мовляв розчину нітриту натрію.
мл 0,1 мовляв розчину нітриту натрію відповідає 0,02553 г C17H13N3O5S2, якого повинно бути не більше 0,5%.
Застосування: для лікування дизентерії, гастроентеритів, ентероколітів, колітів та інших інфекційно-запальних захворювань шлунково-кишкового тракту. Він застосовується також для попередження гнійних ускладнень при операціях на кишечнику.
Зберігання: Препарат зберігають у сухому, захищеному від світла місці. Термін придатності 10 років. [2,7,8,10,11,12,13]
Висновок
Найбільш точним методом кількісного визначення є нітрітометрія. Вона є фармакопейної методикою визначення лікарських речовин, що містять первинну аміногрупу.
У недавні роки був запатентований вдосконалений метод визначення сульфаніламідів. Відмінні ознаки заявляється способу від прототипу: використання в якості титранту розчину сульфату міді (II), титрування в присутності відновника гідроксиламіну гідрохлориду, застосування аналізу в нейтральному середовищі, застосування в якості індикатора мурексиду. Встановлено, що сульфаніламідні лікарські препарати легко вступають в реакцію з іонами міді, утворюючи безбарвні важкорозчинні (Кs 4,9.10-13 6,1.10-10) продукти. З огляду на те, що іони міді в розчинах нестійкі (окислюються киснем повітря) для розробки способу кількісного визначення сульфаніламідних лікарських препаратів використаний як титранту стійкий фармакопейний реактив сульфат міді (II). Титрування проводять у присутності відновника гідроксиламін гідрохлорид. Розроблений спосіб об'ємного титрування сульфаніламідних з'єднань дозволяє дозволити актуальну задачу аналізу лікарських препаратів спрощення способу кількісного визначення їх, скорочення часу, підвищення чутливості, зменшення витрат досліджуваної речовини, усунення використання токсичних і дорогих реак...
