абсорбції використовують, наприклад, для аналізу ацетилсаліцилової кислоти у присутності саліцилової.
4. Якщо двухкомпонент ЛФ містить ЛВ, смуги поглинання яких накладаються один на одного, то для кількісного визначення може бути використаний розрахунковий метод Фірордта. Метод прийнятний, якщо при двох довжинах хвиль спостерігається значне розходження в інтенсивності поглинання обох компонентів. Попередньо за допомогою стандартних зразків встановлюють значення питомих показників поглинання обох компонентів при кожній обраної для аналізу довжині хвилі. Потім для визначення кожного компонента встановлюють оптичну щільність аналізованого розчину суміші при обох довжинах хвиль. Точність залежить від того, наскільки велике розходження між светопоглощенієм компонентів суміші. Вона буде найбільшою, коли одна довжина хвилі є максимумом світлопоглинання одного ЛВ і мінімумом для другого, а при другій довжині хвилі буде спостерігатися зворотне явище.
5. Кількісне визначення сухих двокомпонентних ЛФ можна виконувати без попереднього розділення і без обчислення питомих показників поглинання компонентів. Суть методу полягає в тому, що готують розчини кожного з компонентів, які у ЛФ, тієї ж концентрації, що й загальна концентрація розчину суміші Сем. Потім при обрану аналітичної довжині хвилі вимірюють оптичну щільність розчину ЛФ щодо розчину одного з компонентів (А ), а потім оптичну щільність другого компонента щодо розчину ЛФ (Лг).
6. Широкі можливості в аналізі багатокомпонентних сумішей відкриває використання різних методів диференціальної фотометрії. При диференціальному фотометрическом аналізі сумішей, що містять два компоненти, вимірюють оптичні щільності аналізованого розчину при двох довжинах хвиль. Вимірювання виконують щодо розчинів порівняння, містять стандартні зразки аналізованих ЛВ. Інший варіант методу заснований на використанні двох розчинів порівняння. Проте кожен з них включає один з компонентів тієї ж концентрації, в якій він міститься в суміші. Тому при розрахунку змісту одного компонента концентрація другого віднімається. Це дозволяє домогтися високої точності аналізу. Можна досягти позитивних результатів, використовуючи один і той же розчин порівняння, склад якого близький до складу аналізованої суміші.
7. Значно спрощує виконання аналізу ЛФ застосування Д ВЈ-спектрофотометричного методу. Він може бути використаний в кількісному аналізі як однокомпонентних ЛФ, так і багатокомпонентних сумішей. Обов'язкова умова виконання аналізу - незмінюваність УФ-спектра поглинання компонентів суміші, але зміна його у аналізованого ЛВ, що відбувається під дією кислот, лугів, окислювачів, УФ-опромінення та ін Використання Д-Е-диференціального методу виключає вплив светопоглощающих наповнювачів, містяться в готових ЛФ.
8. Перспективним є метод похідної спектрофотометрії, або метод ортогональних функцій. Він прийнятний для визначення однієї речовини в присутності іншого, якщо їх спектральні криві апроксимуються поліномами різних ступенів. Найбільш простим варіантом використання ортогональних функцій є визначення речовини на тлі лінійного поглинання домішки, наповнювачів або основи ЛФ. Похідна спектрофотометрії дає можливість виконувати визначення ЛВ в багатокомпонентних сумішах.
В
4.2 Кількісний аналіз сумішей після попереднього розділення компонентів
Поділ компонентів суміші засноване на відмінності їх розчинності. ЛФ, що містять більше двох светопоглощающих речовин, як правило, попередньо поділяють на окремі фракції, застосовуючи різні екстрагенти (Ефір, хлороформ, розчини кислот, лугів тощо). Якщо фракція містить одне ЛВ, його визначають спектрофотометричним методом. За наявності в екстракті двох інгредієнтів користуються методом ізольованої адсорбції, методом Фірордта та ін Поряд зі спектрофотометрією після поділу можуть бути використані інші фотометричні методи.
Метод екстракційної фотометрії дозволяє виділяти ЛВ з суміші з подальшим його визначенням. Великі можливості створює використання цього методу в аналізі органічних підстав та їх солей, в т.ч. алкалоїдів. Найбільш часто вживані реагенти - метиловий оранжевий і інші барвники. За допомогою екстракційної фотометрії вдалося визначити два близьких за властивостями речовини: ефедрин і димедрол, а також інші суміші.
Тонкошарова хроматографія (ТШХ) особливо широко використовується в аналізі Л Ф, що містять практично у групи ЛВ. Поділ з допомогою ТШХ поєднують з кількісним визначенням безпосередньо на хроматограммаілі після елюювання ЛВ, використовуючи для цієї мети різні методи.
1. Розчин ЛФ хроматографіруют, проявляють хроматограму і виробляють порівняльну оцінку площі плям аналізованого ЛВ і стандартного зразка. Вимірювання виконують планіметрична, розраховуючи площа плями по заради вусах його зон.
2. Поєднують поділ за допомогою ТШХ і спектрофотометричного визначення безпосередньо на хроматограмах. Спосіб застосовуют...
