уювальної залежності
Контроль стабільності градуювальної залежності полягає в проведенні НЕ менше двох паралельних вимірювань масової концентрації розчинів, заново приготованих за п. 6.2.2, перед початком роботи, і після аналізу 15-20 проб.
Градуювання визнається стабільною, якщо розбіжність між заданим і виміряним значенням концентрацій не перевищує 15% від заданого значення. У цьому випадку процес вимірювань визнається підконтрольним, і результати вимірювань масової концентрації елемента в пробах за період між двома послідовними процедурами контролю стабільності градуювальної характеристики приймаються в якості остаточних результатів.
При невідповідності отриманих результатів вказаному нормативу процес градуювання необхідно повторити.
Виконання вимірювань
Вводять дозатором в графітову піч атомізатора від 5 до 40 мм 3 аналізованої проби (залежно від очікуваного змісту) і виробляють вимір у відповідності з обраним режимом роботи (таб. 4). Режими при вимірі градуювальних розчинів і проб (за винятком стадії піролізу) повинні збігатися. Температура і тривалість піролізу залежать в першу чергу від матричного складу проби. При аналізі порівняно чистих або розбавлених стічних вод режим піролізу можна не використовувати.
Порядок проведення вимірювань здійснюється відповідно до Керівництва з експлуатації спектрометра. Обсяг дозованої проби вводиться з клавіатури комп'ютера за запитом програми. Після завершення вимірювання на дисплей комп'ютера виводиться величина інтегрального аналітичного сигналу, маса і концентрація визначається компонента. Отримані дані автоматично протоколюються. Аналіз проби здійснюється мінімум 2 рази. p> Якщо виміряне значення маси елемента в пробі виходить за область лінійності градуювальної характеристики, то пробу необхідно розбавити бидистиллированной (деионизованной) водою, попередньо перевіреної на наявність домішки визначається елемента. Потім розбавлену пробу аналізують як описано вище. Коефіцієнт розбавлення проби Q обчислюють за формулою [8-16]
В
(1)
В
де V до
обсяг розведеної проби, см 3 ;
V а
аліквотна порція вихідної проби, узята для розбавлення, см 3 .
В
Розробка методичного забезпечення атомного оптичного спектрального аналізу грунтів і біологічних матеріалів для екологічної експертизи на токсичні метали [23]
Розроблено простий і експресний спосіб кислотного розкладання грунтів і біологічних об'єктів при впливі ультразвуком для визначення ртуті, свинцю та інших важких металів з одного розчину. На цій основі запропоновано нові експресні методики послідовного ат...
