ентний детектор. Межа виявлення при цьому становить 3 нг/зону. [5, 6]
Розвиток процесу хроматографування у часі:
В
Крок 1
В
Крок 2
В
Крок 3
В
Крок 4
В
Крок 5
В
Крок 6
В
Крок 7
В
Глава 3. ПРИКЛАДИ ВИКОРИСТАННЯ тонкошарових ХРОМАТОГРАФІЇ У АНАЛІЗІ ПРИРОДНИХ ВОД
Метод тонкошарової хроматографії визначення ХОП в природних водах. [11]
Метод заснований на витяганні ХОП з води гексаном, сернокислотной очищенню екстракту і визначенні в тонкому шарі сорбенту на оксиді алюмінію, силікагелі або пластинках Силуфол в різних системах рухливих розчинників з проявом місць локалізації пестицидів різними проявляють реагентами.
Підготовка до визначення. Ретельно промиту хромової сумішшю, содою, дистильованою водою і висушену платівку протирають етиловим спиртом або ефіром і покривають сорбційної масою. Масу готують наступним чином. Змішують 50 г просіяного через сито з розміром отворів 0,149 мм оксиду алюмінію в порцеляновій ступці з 5 г сульфату кальцію, додають 75 мл дистильованої води і перемішують в ступці або колбі до утворення однорідної маси. На платівку 9 * 12 см наносять 10 г сорбційної маси (на платівку 13 Х 18 см - 20 г) і, похитуючи, рівномірно розподіляють по всій платівці. Пластинки сушать при кімнатній температурі 18-20 год, можна сушити 20 хв при кімнатній температурі, а потім 45 хв в сушильній шафі при 110 В° С.
Змішують 35 г силікагелю КСК, просіяного через сито з розміром отворів 0,149 мм, з 2 г сульфату кальцію і 90 мл дистильованої води і перемішують в ступці або колбі до однорідної маси. Наносять на пластинки і сушать, як зазначено вище. Порція розрахована на 10 платівок.
Якщо пластинки з тонким шаром силікагелю темніють після УФ-опромінення, силікагель перед застосуванням слід очистити від домішок. Для цього силікагель заливають на 18-20 год розведеною соляною кислотою (1: 1), кислоту зливають, промивають силікагель водою і кип'ятять круглодонной колбі 2-3 год з розведеною азотною кислотою (1:1), промивають проточною водопровідною, потім дистильованою водою до нейтральної реакції промивних вод, сушать в сушильній шафі 4-6 год при 130 0 с. Силікагель дроблять і просівають через сито з розміром отворів 0,149 мм. p> Пластинки для хроматографії Силуфол UV-254 (ЧССР) перед використанням імпрегнують о-толідіном. Для цього кожну платівку опускають на 0,5 см в 0,1%-ний розчин о-толідіна в ацетоні, налитий у камеру для хроматографування. Пост того як фронт розчинника підніметься до верхнeгo краю пластинки, її виймають і сушать на повітрі, уникаючи прямого сонячного світла. Після цього пластинки готові до роботі. Пластинки, імпрегновану о-толідіном, зберігають в ексикаторі. p> Пластинки Силуфол UV-254 попередньо промивають дистильов...
