ь 1 краплю 2%-ного розчину лугу, 2 мл роданбромідного розчину, 11 мл спиртового розчину аніліну, добре перемішують і залишають на 1-2 години. Після цього суміш фільтрують від випав осаду і з'явилася жовте забарвлення розчину порівнюють зі стандартним розчином нікотинової кислоти в колориметрі Дюбоск, встановлюючи стандартний розчин завжди на 10 мм.
Для приготування стандартного розчину наважку кристалічного нікотин-аміду або нікотинової кислоти розчиняють в гарячій воді з таким розрахунком, щоб у 1 мл розчину містився точно 1 мг нікотинової кислоти. До 1 мл розчину в стаканчику додають 4 мл води і 1 краплю 2 н. розчину лугу. Надалі стандартний розчин обробляють так само, як описано вище, і одночасно з випробуваним розчином.
Для приготування роданбромідного розчину в конічну колбу з 10 мл н. розчину хімічно чистого роданида калію додають 1 г броміду калію і після повного розчинення - 1 мл соляної кислоти (розведеною водою 1:!), а далі з бюретки додають по краплях 2,5 мл брому (задовільно вагу 3,2) при постійному помішуванні вмісту колбочки.
Рутин
В
(мол. вага 610,35, безводний)
Якісні реакції
1. Спиртовий розчин рутина при додаванні магнієвих стружок і 2-3 крапель крижаної оцтової або соляної кислоти забарвлюється в пурпурно-червоний колір; утворюється антоцианідіни:
2. При додаванні до спиртовому розчину рутина ацетату свинцю виділяються жовті голчасті кристали.
3. Спиртові і водні розчини рутина при дії хлориду заліза фарбуються в зелений колір (реакція на фенольний гідроокис-сил).
4. Рутин легко відновлює аміачний розчин срібла.
5. До 1 мл розчину, що містить 0,005 г рутина, додають 2 мл 10%-ного водного розчину нітриту натрію, 0,5 мл 50%-ної сірчаної кислоти, 25 мл 1 н. розчину карбонату калію і 100 мл води, З'являється червоно-коричневе забарвлення.
6. До 5 мл розчину рутина додають 2 мл 10%-ного розчину молібдату амонію і води до 100 мл. З'являється лимонно-жовте забарвлення.
7. При дії кислот рутин розкладається на кверцетин (I), глюкозу (II) і рамнозу (III):
Кількісне визначення
Засновано на виділенні і зважуванні виділеного кверцетину. 1. До 1 г препарату (точна наважка) в конічній колбі ємністю в 200 мл доливають 100 мл 0,5%-ного розчину соляної кислоти і кип'ятять із зворотним холодильником на сітці або електричній плитці протягом 30 хвилин. За охолодженні збирають утворився осад на зважений скляний фільтр (№ 3 або 4), промивають 3-4 рази по 10 мл перегнанной води (до відсутності реакції на хлор-іон), висушують при температурі 110 В° до постійної ваги. Отриманий вага множать на 2,019.
Для кількісного визначення в таблетках таблетки розтирають, витягують спиртом, до розчину додають розчину хлориду амонію і ацетату калію (для посилення забарвлення) і через 40 хвилин визначають спектрофотометром поглинання при 445 нм; результат порівнюють з калібрувальної кривої. Метод за...
