. До теплого розчину доливають 3 краплі оцтової кислоти і 1 мл 5%-ного розчину ацетату міді. Випадає осад синього кольору. p> 2. У розчині нікотинової кислоти від реактиву Зонненшейна (фосфорно-молібденова кислота) випадає жовтий осад, а від реактиву Драгендорфа червоний осад.
3. Нікотинова кислота і її амід дають з 2,4-дінітрохлор-бензолом солі піридинію, які при дії лугів розщеплюються з утворенням похідних глутаконового альдегіду, пофарбованих у жовто-червоний колір.
У 100 мл води розчиняють 10 мг нікотинової кислоти; 5 мл розчину випарюють насухо на водяній бані в стаканчику ємністю 30 мл, потім додають 1 мл 10%-ного спиртового розчину 2,4-ді-нитрохлорбензола і після 2-годинного стояння при кімнатній температурі випарюють знову насухо на водяній бані і тримають ще протягом 10 хвилин при тій же температурі. Після охолодження до 25 В° до залишку доливають 10 мл охолодженого до 10 В° 0,1%-ного спиртового розчину їдкого натру. Розчин забарвлюється в інтенсивний жовто-червоний колір.
Кількісне визначення
1. Сульфат міді осаджує у нейтральному середовищі осад (C6H4O2N) Cu2; надлишок міді визначається йодометрично.
Кілька порошків із вмістом 0,3-0,4 г (точна наважка) нікотинової кислоти розчиняють в 25 мл свіжопрокип'яченої гарячої води і по охолодженні нейтралізують (індикатор - Фенолфталеїн) спочатку 0,5 н., А під кінець 0,1 н. розчином їдкого натру, переливають у мірну 100 мл колбу, додають 10 мл розчину мідного купоросу, доводять до мітки, перемішують, дають стояти 10-15 хвилин і фільтрують через сухий фільтр в суху колбу. До 50 мл фільтрату в конічній колбі з притертою пробкою додають 10 мл розведеної соляної кислоти, 2 г йодиду калію, закривають пробкою і дають стояти в темному місці 10 хвилин. Виділився йод титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію (Індикатор - крохмаль), 1 мл якого відповідає 0,02462 г нікотинової кислоти. p> Проводиться контрольний досвід. Різниця між другим і першим титрування перераховують на нікотинову кислоту.
2. У відсутності заважають речовин кислого або лужного характеру нікотинова кислота в спиртовому розчині може бути відтитрували 0,1 н. розчином їдкого натру (індикатор-фенолфталеїн).
Кількісне визначення нікотинової кислоти по ціано-генбромідному методом грунтується освіті нікотиновою кислотою при взаємодії з бромцианом бромціанпроізводного, яке у присутності ароматичних амінів (аніліну та ін) розпадається з утворенням інтенсивно пофарбованого продукту - похідного
Розтирають в ступці 10-20 штук драже, зваживши для встановлення середньої ваги, відбирають наважку в кількості 1-3 г на техно-хімічних вагах і розчиняють при нагріванні в 10-15 мл перегнанной води. За охолодженні розчин переливають в мірний циліндр, розбавляють водою з таким розрахунком, щоб в 5 мл розведення утримувалося 0,5-1 мг нікотинової кислоти, добре перемішують вміст циліндра і фільтрують через складчастий фільтр.
До 5 мл фільтрату в стаканчику додают...
