лоте правило науки про титруванні: В«Встановлюй титр в умовах, в яких проводитиметься власне визначенняВ» - має тут особливе значення. До тих випадків, коли при приготуванні розчинів всі сліди металів фактично виключені, це стосується в меншій мірі. p align="justify"> Речовини для установки титру. Для установки титру розчину ЕДТА можна застосовувати багато речовин, проте ті, що перераховані нижче, особливо придатні для цієї мети. p align="justify"> Особливо важливі речовини, за якими встановлюють титр ЕДТА для подальшого визначення кальцію і магнію, так як ці титрування проводять найбільш часто. Зі звичайних продажних препаратів, без сумніву, найкращим є СаСО3. Це з'єднання легко виходить у ВИСОКОЧИСТИХ вигляді, переносить сушку в широкому інтервалі температур і не гигроскопично. Результати досліджень Барша підтверджують, що карбонат кальцію як речовина для встановлення титру має перевагу перед оксалатом, гидроокисью і сульфатом. ШЕД рекомендує кислу кальцієву сіль яблучної кислоти, яку можна легко отримати чистого у формі гексагідрату і яку одночасно можна застосовувати для встановлення титру лугів. Еквівалентний вага солі цілком відповідає цілям, для яких її використовують, проте це з'єднання у продажу відсутня. p align="justify"> З солей магнію особливо згадуються MgSO4 * 7H20 і Mg (IO3) 2-4H20. Щоб забезпечити точне вміст води в першій солі, необхідно зберігати її над сумішшю з MgSO4 7Н2O і води в співвідношенні 5:1. Друга сіль володіє значним еквівалентним вагою, при зберіганні вона стійка і втрачає воду, згідно термограмме, тільки при температурі вище 110 В° С.
4. Рекомендована методика дослідження деяких металів
Алюміній
Розчиняють точну наважку речовини, як зазначено у приватній статті, в 2 мл соляної кислоти (1 моль/л) ТР і 50 мл води, якщо стаття не наказує інші умови для приготування розчину. Додають 60 мл едетат динатрію (0,05 моль/л) ТР і нейтралізують по розчину метилового червоного в етанолі ІР гидроокисью натрію (1 моль/л) ТР, Нагрівають розчин до кипіння і підтримують кипіння в лазні не менше 10 хв. Охолоджують, додають близько 50 мг індикаторної суміші ксіленоловим помаранчевого Р і 5 г Метенамін Р і титрують надлишок едетат розчином нітрату свинцю (0,05 моль/л) ТР до переходу фарбування від жовтого до рожево-фіолетового. Кожен мілілітр розчину едетат динатрію (0,05 моль/л) ТР відповідає 1,349 мг А1. p align="justify"> Вісмут
Розчиняють точну наважку речовини, як зазначено у приватній статті, в мінімальній кількості азотної кислоти (~ 130 г/л) ІР, додають 50 мл води і доводять рН до 1-2, додаючи по краплях або азотну кислоту (-130 г/л) ІР, або аміак (~ 100 г/л) ІР. Додають близько 50 мг індикаторної суміші ксіленоловим помаранчевого Р і повільно титрують едетат динатрію (0,05 вздовж/л) ТР до переходу фарбування від рожево...
