свіжопрокип'яченої та охолодженої дистильованої водою, додають 0,2 г вуглекислого натрію і доводять розчин до 1дм 3. Розчин застосовують при вмісті активного хлору в пробі менше 1 мг / дм 3.
Приготування розчину калію дихромата молярної концентрації с (K 2 Cr 2 O 7)=0,01 моль / дм 3: 0,4904 г дихромата калію K 2 Cr 2 O, зваженого з точністю до ± 0, 0002 г, перекристалізованого і висушеного при 180? С до постійної маси, розчиняють в дистильованої воді і доводять об'єм до 1 дм 3.
Приготування 0,5%-ного розчину крохмалю: 0,5 г крохмалю змішують з невеликим обсягом дистильованої води, доливають до 100 см 3 киплячої дистильованої води і кип'ятять кілька хвилин, потім охолоджують. Якщо розчин консервують, то додають 0,1 г саліцилової кислоти.
Приготування буферного розчину рН=4,5: 102 см 3 1М оцтової кислоти (60 г крижаної оцтової кислоти в 1 дм 3 води) і 98 см 3 1М розчину оцтовокислого натрію (136,1 г оцтовокислого натрію CH 3 COONa? 3H 2 O в 1 дм 3 води) наливають у мірну колбу місткістю 1 дм 3 і доводять до мітки дистильованою водою (попередньо прокип'яченої та охолодженої до 20? С, вільної від СО 2).
Стандартизацію 0,01 н. розчину серноватистокислого натрію проводять по 0,01 н. розчину K 2 Cr 2 O 7 таким чином: у конічну колбу з пришліфованою пробкою поміщають 0,5 г йодистого калію, перевіреного на відсутність йоду, розчиняють в 2см 3 дистильованої води, додають 5 см 3 сірчаної кислоти (1:4), потім 10 см 3 0,01 н. розчину дихромата калію, додають 80 см 3 дистильованої води, закривають колбу пробкою, перемішують і ставлять у темне місце на 5 хвилин. Виділився йод титрують тиосульфатом натрію в присутності 1 см 3 крохмалю, доданого в кінці титрування.
Обсяг проби води для визначення вмісту активного хлору не повинен бути менше 500 см 3.
Проби води не консервують. Визначення слід проводити негайно після відбору проби.
Проведення аналізу
У конічну колбу поміщають 0,5 г йодистого калію, розчиняють його в 1-2 см 3 дистильованої води, після чого добавляюь 250-500 см 3 аналізованої води. Йод, що виділився відтитровують 0,005 н. розчином тіосульфату натрію з микробюретки до появи світло-жовтого забарвлення, після чого додають 1 см 3 0,5%-ного розчину крохмалю і розчин титрують до зникнення синього забарвлення. При визначенні лужності воду попередньо дехлорирует за допомогою тіосульфату натрію в окремій пробі.
При концентрації активного хлору менше 0,3 мг відбирають для титрування великі об'єми води.
Обробка результатів
Зміст сумарного залишкового хлору (Х, мг / дм 3) обчислюють за формулою
,
де V-кількість 0,005 н. розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см 3; К-поправочний коефіцієнт нормальності розчину тіосульфату натрію; 0,177 - вміст активного хлору, що відповідає 1 см 3 0,005 н. розчину тіосульфату натрію;- Об'єм проби води, взятий для аналізу, см 3.
3.2 Експериментальні дані
1) Стандартизація
С (K 2 Cr 2 O 7)=0,0100 н
V аліквоти=10,00 см 3 K 2 Cr 2 O 7
V пішов на титрування:
...
