justify"> Вольтамперометрия - сукупність електрохімічних методів дослідження і аналізу, заснованих на вивченні залежності сили струму в електролітичної осередку від потенціалу зануреного в аналізований розчин індикаторного мікроелектрода, на якому реагує досліджуване електрохімічно активну (електроактивні) речовина. У осередок поміщають крім індикаторного допоміжний електрод зі значно більшою поверхнею, щоб при проходженні струму його потенціал практично не змінювався (неполярізующіхся електрод). Для повної компенсації омічного падіння напруги застосовують потенціостатірованіе і трьохелектродні вічка, що містять додатково електрод порівняння.
вольтамперометрію застосовують: для кількісного аналізу неорганічних і органічних речовин в дуже широкому інтервалі концетраціях - від 10 - 10% до десятків%; для дослідження кінетики та механізму електродних процесів, включаючи стадію переносу електрона, попередні та наступні хімічної реакції, адсорбцію вихідних продуктів і продуктів електрохімічних реакцій і т.п.; для вивчення будови подвійного електричного шару, рівноваги комплексоутворення в розчині, освіти і дисоціації інтерметалічних сполук в ртуті і на поверхні твердих електродів; для вибору умов ампераметріческого титрування і ін
За вольтамперметріческім кривим можна приблизно перевірити оборотність електродної системи, з'ясувати, чи має місце многостадийность, розпізнати фарадєєвський і нефарадеевского адсорбционно-десорбціонную процеси. За допомогою циклічної вольтамперометрії можна визначити електроактивні проміжні сполуки [11].
вольтамперометрических випробування проводилися на приладі Вольта IPC-pro. Швидкість розгортки складала 5, 10, 50 мВ / с. Діапазон напруги від 0 до 2.8 В.
Теоретична розрядна ємність в мАг визначалася як інтеграл:
,
де tнач - час початку розряду в 3 циклі, с; кон - час закінчення розряду в 3 циклі, с; - струм, що протікає в макеті, мА.
Маса активного матеріалу розраховувалася:
ам=(m е - m o)? n ам / (n ам + n св), де:
ам - маса активного матеріалу, г; е. - маса електрода, г; o - маса підкладки - алюмінієвої фольги, м. mo=0,009 р. Її визначали за середнім значенням маси декількох зразків алюмінієвої фольги, вирубаних просічкою діаметром 14 мм; ам і n св брали зі співвідношення, що відповідає складу висушеної активної маси позитивного електрода - активний матеріал: сполучна. Це співвідношення визначали при приготуванні активної маси.
Теоретична питома ємність в мАг / г розраховувалася за рівнянням:
Питома теоретична розрядна ємність в Ф визначалася таким чином:
,
де C - теоретична розрядна ємність, Ас;=2.8 В - вікно напруги.
Питома теоретична ємність матеріалу в Ф / г визначалася:
.
Питома енергія розраховувалася за рівнянням:
,
де W - питома енергія, Втч / кг;=2.8 В - вікно напруги; - теоретична розрядна ємність, Ач; ам - маса активного матеріалу, кг.
3.1.4.2 Зарядно-розрядні випробування
Дискові макети СК з досліджуваним електродом на основі НПУ випробовувалися в діапазоні напруги від 0 до 2.8 В на зарядно-розрядному стенді LAND CT - 2001A струмом 150 мкА.
