ила желаза.
Далі можна докладніше розглянути хімічні методи, що застосовуються для отримання наночастинок перехідних металів групи заліза, найбільш зустрічаються в літературі. Також докладний акцент буде зроблений на управління магнітними властивостями зміною умов синтезу.
.4.2 Отримання наночасток перехідних металів методом термічного розкладання
Авторами [18] метод термічного розкладання ацетату кобальту і пентакарбонила заліза були отримані наночастинки кобальту на поверхні ультрадисперсного політетрафторетилену. У ємність, що містить мінеральне масло, спочатку додавали необхідну кількість металлсодержащего прекурсора, а потім гранули політетрафторетилену; синтез проводили методом термічного розкладання в атмосфері аргону. Авторами було відмічено, що гранули політетрафторетилену спочатку розташовуються на поверхні, а потім у міру наполененія їх поверхні наночастинками металу вони переходили в більш глибокі шари, постійне перемішування системи забезпечувало рівномірність заповнення гранул політетрафторетилену наночастинками. Після отримання необхідної кількості матеріалу, мінеральне масло замінювали на бензолі та висушували під вакуумом. Авторами було досягнуто зміст наночастинок в полімерній матриці 5% за масою.
Подальше дослідження наночастинок на трансмісійний електронний мікроскоп показало, що середній розмір наночастинок заліза дорівнює 6 нм, а середній розмір наночастинок у разі кобальту дорівнює 4,7 нм. Також показано, що частинки мають сферичну форму. Дані елементарного аналізу показали, що вміст кобальту і заліза по масі дорівнює відповідно 3,9%, і 4.1%. Дослідження магнітних властивостей зразка містить кобальт показало, що при кімнатній температурі коерцитивної сила дорівнює 300 Е і збільшується до 600 Е при температурі 4.2 К. Найбільше значення намагніченості близько 0,4 emu/g (при 6 кЕ). Дослідження кривих FC і ZFC показало типове для однодоменних частинок поведінка: зі збільшенням температури магнітний момент зростає і досягає максимального значення. Однак при температурах нижче 25 К було виявлено нетипове для наночастинок поведінку, яка автори пояснюють можливою присутністю фази CoF 2. Дослідження зразка містить залізо показало типове феромагнітне поведінку при кімнатній температурі з коерцитивної силою 150 Е. При температурі 5 К коерцитивної сила збільшувалася до 700 Е. Найвища намагніченість становила 0,58 emu/g (при 7 кЕ). Також авторами були розраховані константи магнітної анізотропії для обох зразків.
Аналіз властивостей отриманого матеріалу показує, що він може бути використаний в магнітних засобах запису інформації і в інших областях.
Інший приклад використання методу термічного розкладання для отримання наночастинок кобальту описаний у роботі [26]. В якості прекурсора використовували форміат кобальту Co (HCOO) 2 · 2H 2 O. У попередньо нагріте мінеральне масло до температури меншою, ніж необхідно для термічного розкладання, повільно по краплях додавали форміат кобальту. Потім масло нагріли до необхідної температури в атмосфері аргону, щоб як можна знизити оксидацію. Отримані наночастинки потім відокремлювали центрифугуванням. Розмір отриманих частинок потім був оцінений за допомогою просвічує електронної мікроскопії і склав близько 13,8 нм. За допомогою рентгенівської дифракції розмір часток було уточнено і виявився рівним 9,0 ± 0,8 нм. Також з рентгеноструктурного аналізу видно, що в кінцевому продукті присутні оксиди кобальту. Досліджень магнітних властивостей автори не проводили, але раз частинки мають розмір істотно менший ніж критичний розмір переходу в однодоменних стан, то слід очікувати, що при кімнатній температурі частинки можуть мати суперпарамагнітна стан.
.4.3 Отримання наночасток методом хімічного відновлення
Великий розділ методів отримання наночастинок займають методи отримання хімічним відновленням металів з водних розчинів їх солей. Найчастіше для отримання наночастинок перехідних металів як відновлювача використовують тетрагідроборат натрію і гідразин. Перший з них застосовують у водних розчинах, тоді як гідразин найбільш ефективний у спиртових розчинах.
В роботі [27] описаний спосіб отримання наночастинок нікелю відновленням гидразином в чистому етанолі, стабілізатором служив полівінвілпірролідон. Порядок синтезу виглядав наступним чином: в колбу містить чистий етанол додавали NiCl 2 · 6H 2 O і полівінілпіролідон і примушували, домагаючись повного їх розчинення, потім додавали гідразин. Для забезпечення проходження реакції необхідна лужна середу (pH більше 8), і підвищена температура (60 ° С), тому додавали NaOH і ємність нагрівали. Через 5 хвилин розчин набував чорний колір, що свідчило про освіту наночастинок нікелю. Отримані наночастинки відокремлювали центрифугуванням і ...
