відбувалося у висхідному потоці повітря.
Малюнок 4 - Схема установки для фракціонування гідроксидів перехідних металів: 1 - компресор, 2 - розділова колона, 3 - седиментаційна колона
Повітря подається компресором в нижню частину розділової колони, в якій знаходиться полідисперсний порошок гідроксиду перехідного металу. У нижній вузькій частині розділової колони швидкість повітря велика і в ній утворюється зважений шар порошку. При русі повітря вгору в розширюється конусної частини розділювальної колони швидкість повітря поступово зменшується і стає постійною в середній циліндричної частини колони. При цьому разом з потоком повітря вгору будуть нестися частинки порошку, мають радіус менше критичного. Для розрахунку цього радіусу врахуємо, що частинки порошку, мають радіус рівний критичного r кр, знаходяться в підвішеному стані, оскільки їх швидкість седиментації дорівнює швидкості висхідного потоку повітря
. (9)
Такий стан можливо при рівності гравітаційної сили і сили тертя, що діють на частинку порошку [25]:
. (10)
Висловлюючи обидві сили через параметри повітря і частинок порошку, отримаємо:
, (11)
де h - динамічна в'язкість повітря;
- лінійна швидкість руху повітря;
r - щільність частинки гідроксиду металу;
r 0 - щільність повітря;
g - прискорення вільного падіння.
З рівняння (11) випливає, що критичний радіус частинки дорівнює
(12)
а лінійна швидкість, при якій частинки порошку, мають радіус, рівний критичного, знаходяться в підвішеному стані, дорівнює:
. (13)
Розраховані таким чином лінійні швидкості використовувалися для розрахунку об'ємної швидкості повітря, що подається в установку компресором.
. 4 Методика визначення гістограми розподілу числа частинок порошку за діаметрами
Для визначення гістограми розподілу числа частинок порошку за діаметрами на предметному склі для мікроскопії у краплі дистильованої води готували розбавлену суспензію порошку, настільки розбавлену, щоб частинки порошку в ній практично не утворювали конгломератів. Краплю суспензії накривали покривним склом.
Оптичні зображення частинок вихідної суспензії, отриманої подрібненням у фарфоровій ступці, і після фракціонування отримували в прохідному світлі за допомогою мікроскопа Альто БІО2 при збільшеннях об'єктива? 4,? 10,? 40, з використанням цифрової окулярної 5.1 Мпікс USB камери UCMOS05100KPA-U-NA-NC-SQ-NA.
Діаметри часток і їх число в заданих інтервалах діаметрів знаходили по зображеннях вручну. Гістограми розподілу числа частинок порошку за діаметрами (малюнок 12) будували в програмі Statistica 6.0.
. 5 Методика отримання біполярних мембран
Біполярні мембрани, досліджені в роботі, виходили гарячим пресуванням Катіонообменная і аніонообмінна шарів. Температура пресування становила 120 ° С, тиск - 15 атм. При цьому зменшення товщини мембрани в порівнянні з сумою товщин вихідних катіонообменной і аніонообмінної мембрани не перевищувало 1%.
. 6 Методика вимірювання електрохімічного імпедансу
Для вимірювання частотного спектра електрохімічного імпедансу зразків використовувався віртуальний вимірювач-аналізатор імпедансу, пов'язаний з комп'ютером (Малюнок 5).
Вимірювання дійсної та уявної частини імпедансу проводилися в діапазоні частот змінного струму 5-1МГц на фіксованих частотах, розподілених рівномірно в логарифмічному масштабі. Амплітуда вимірювального змінного струму становила 200 мВ. Відносна похибка вимірювання модуля імпедансу становила не більше 5%.
У даній роботі частотний спектр імпедансу біполярної мембрани вимірювався при температурі 25? З в проточній електрохімічної осередку з концентрацією соляної кислоти і гідроксиду натрію 0,5 моль/л.
Розчини розташовувалися таким чином, щоб з боку катіонообменной мембрани в біполярної мембрані знаходився розчин кислоти, а з боку аніонообмінної мембрани луг.
Малюнок 5 - Віртуальний вимірювач-аналізатор частотних спектрів імпедансу, пов'язаний з комп'ютером
На малюнку 6 показано взаємне розташування мембран, електродів і розчинів.
Малюнок 6 - Схема проточної четирёхелектродной осередку івзаімное розташування в ній мембран: 1 - поляризующие електроди, 2 - допоміжні мембрани, 3 - вимірювальні електро...