ових пристрій не має пружин і притискається до стінки апарату за рахунок сили, створюваної опором перемішуваної середовища. Внаслідок цього сила притиснення скребка 2 регулюється автоматично і величина її зростає із збільшенням в'язкості середовища. Мішалка забезпечена великою кількістю скребків, ніж в апараті, показаному на рис. 9. Завдяки цьому за один оборот мішалки кожну ділянку поверхні скребки ометаемую кілька разів, що також підвищує ефективність відводу тепла. Коефіцієнт теплопередачі в описаному апараті більш високий (до 400 Вт/(м 2 * 0 С), що забезпечує більшу продуктивність полімеризатора. Об'єм апарату 20 м 3 . br/>
2. Фізико-хімічні методи аналізу
2.1 Колорометріческій
Визначення масової частки золи і її водорозчинній частини - ГОСТ 19816.4-91 без обробки золи водою.
Результати визначення масової частки золи округлюють до другого десяткового знака.
Два результату паралельних визначень вважають прийнятними для обчислення результату випробування, якщо розбіжність між ними не перевищує 0,03%.
За результат випробування приймають середнє арифметичне значення двох прийнятних визначень, округлене до першого десяткового знака.
Визначення масової частки міді, заліза і титану.
Обладнання і реактиви:
фотоелектроколорометр;
ваги лабораторні, 2-го класу за ГОСТ 24104-88 з найбільшою межею зважування 200г
піч муфельна в комплекті з термопарою градуювання В«ХАВ» і електронним потенціометром типу К.СП-4 по ГОСТ 7164-78. Межа вимірювання від 0 до 800 "С. Допускається використання засобів вимірювань іншого типу з аналогічними метрологічними характеристиками;
плитка електрична по ГОСТ 14919-83 або піщана лазня;
тиглі або чашки платинові місткістю 40-100 см 3 по ГОСТ 6563-75;
циліндри мірні 1-25, 50 за ГОСТ 1770-74;
склянку Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
воронка ВФ-1-56 ХС або ВФ-1-75 ХС за ГОСТ 25336-82;
воронка ВД-2-250 29/32 ХС за ГОСТ 25336-82;
колби мірні 2-25, 100, 500, 1000 за ГОСТ 1770-74;
піпетки 1-2-1 і 2-2-5, 10, 20, 25, 50 по ГОСТ 29169-91;
бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91;
піпетки 1-2-1-5 і 1-2-I-10 по ГОСТ 29227-91;
калій сірчанокислий кислий (Бісульфат) за ГОСТ 4223-75, ч.д.а.
або піросульфат калію за ГОСТ 7172-76;
кислота сірчана за ГОСТ 4204-77, х.ч. або ч.д, а., концентрована та розчини з концентрацією еквівалента с ( 1 / 2 H 2 S0 4 ) = 0,001, 0,01 і 3 моль/дм 3 ;
аміак водний за ГОСТ 3760-79, ч.д.а., концентрований, розчини з масовою часткою 1 і 10%;
натрію діетилдитіокарбамат за ГОСТ 8864-71, ч.д.а., розчин з масовою часткою 0,1%;
кислота азотна по ГОСТ 4461-77, х.ч. або ч.д.а., концентрована;
кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478-78, ч.д.а., розчин з масовою часткою 25%;
розчини, що містять Сі, Fe 3 + , Ti готують за ГОСТ 4212-76. p> Для приготування стандартного розчину титану допускається використовувати двоокис титану;
хлороформ технічний, вищий сорт за ГОСТ 20015-74 або чотирихлористий вуглець за ГОСТ 20288-74, х.ч.;
перекис водню (Пергідроль) по ГОСТ 10929-76, х.ч. розчин з масовою часткою 3%;
вода дистильована по ГОСТ 6709-72;
амоній сірчанокислий по ГОСТ 3769-78;
двоокис титану;
індикаторний папір В«Конго червонийВ»;
фільтри обезволенние В«Біла стрічкаВ». p> Підготовка до випробовування:
Приготування стандартного розчину міді. Піпеткою відбирають 10 см 3 розчину, що містить Сі, переносять його в мірну колбу місткістю 1000 см 3 і розбавляють до мітки розчином сірчаної кислоти з ( 1 / 2 Н 2 S0 4 ) = 0,001 моль/дм 3 . 1 см 3 цього розчину повинен містити 0,00001 г міді. p> Приготування стандартного розчину заліза. Піпеткою відбирають 25 см 3 розчину, що містить Fe 3 + , Переносять його в мірну колбу місткістю 500 см 3 і розбавляють до мітки розчином сірчаної кислоти з ( 1 / 2 H 2 S0 4 ) = 0,001 моль/дм 3 . 1 см 3 цього розчину повинен містити 0,00005 г заліза. p> Приготування стандартного розчину титану.
Спосіб 1. Приготування стандартного розчину титану за ГОСТ 4212-76: 1 см 3 стандартного розчину титану повинен містити 0,0001 г титану.
Спосіб 2. Приготування стандартного розчину титану з двоокису титану: суміш 0,1 г двоокису титану, 5-6 г сірчанокислого амонію і 15-20 см 3 концентрованої сірчаної кислоти нагрівають у склянці на пл...
