итці до розчинення, прохолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см 3 , що містить від 50 до 60 см 3 дистильованої води і доливають до мітки дистильованою водою. 1 см 3 такого розчину містить 0,0006 г титану.
Визначення масової частки міді:
У ділильну лійку з фільтратом наливають 5 см 3 розчину діетилдитіокарбамату натрію з масовою часткою 0,1%, воронку закривають скляною пробкою і енергійно струшують протягом 2 хв.
Після цього в лійку наливають 15 см 3 хлороформу або чотирихлористого вуглецю та екстрагують забарвлений комплекс, струшуючи лійку протягом 4 хв. Після розділення шарів нижній шар зливають р мірну колбу місткістю 25 см 3 , Стежачи за тим, щоб носик воронки був сухим. p> У ділильну воронку знову наливають 10 см 3 хлороформу або чотирихлористого вуглецю та повторюють екстрагування, струшуючи лійку протягом 2 хв. Нижній шар зливають в ту ж мірну колбу і бракуючий до мітки обсяг доповнюють хлороформом або чотирьоххлористим вуглецем.
Отриманий екстракт перемішують і через 5 хв колориметрируют.
Визначення масової частки заліза:
Фільтр з осадом гидроокисей металів поміщають у склянку місткістю 200 см 3 , в якому вироблялося осадження аміаком доливають 50 см 3 розчину сірчаної кислоти з ( 1 / 2 H 2 SO 4 м) = 3 моль/дм 3 і нагрівають вміст склянки до повного розчинення осаду.
Гарячий розчин відфільтровують в мірну колбу місткістю 100 см 3 , промиваючи фільтр дистильованою водою. Коли температура вмісту колби досягне 20 В° С, його об'єм доводять до мітки дистильованою водою і перемішують. p> 50 см 3 отриманого розчину переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 100 см 3 , кидають у ніс шматочок паперу В«конго червонийВ» ', і додають з бюретки повільно невеликими порціями, а до кінця по краплях розчин аміаку з масовою часткою 10% до синьо-бузкового забарвлення індикаторного паперу. Потім наливають 5 см 3 розчину сульфосаліцилової кислоти з масовою часткою 25% і 10 см 3 розчину аміаку з масовою часткою 10%, доводять об'єм водою до мітки і перемішують. Через 5 хв розчин колориметрируют. p> Визначення масової частки титану:
У решту 50 см 3 сірчанокислого розчину додають 5 см 3 розчину перекису водню, доводять об'єм водою до мітки, перемішують і колориметрируют.
Обробка результатів:
Масову частку міді (X) у відсотках обчислюють за формулою:
де <В
т 1 - маса міді, знайдена за градуювальним графіком по різниці показань приладу при колориметруванні досліджуваного розчину і контрольного досвіду, г;
т - маса навішення каучуку, м.
Обчислюють до п'ятого десяткового знака.
Два результату паралельних визначень вважають прийнятними (з довірчою ймовірністю 0,95) для обчислення результату випробувань, якщо розбіжність між ними не перевищує 0.00004%.
За результат випробування приймають середнє арифметичне значення двох прийнятних результатів визначень, округлене до четвертого десяткового знаку.
Масову частку заліза (Х 1 ) в відсотках обчислюють за формулою:
, де
В
т 2 - маса заліза, знайдена за градуювальним графіком по різниці показань приладу при колориметруванні досліджуваного розчину і контрольного досвіду, г;
2 - коефіцієнт розведення. p> Обчислюють до четвертого десяткового знаку. p> Два результату паралельних визначень вважають прийнятними (з довірчою ймовірністю 0,95) для обчислення результату випробування, якщо розбіжність між ними не перевищує залежно від рівня показника якості таких значень:
рівень,% розбіжність,%
до 0,0020 0,0005
від 0,0021 до 0,0030 0,0006
від 0,0031 до 0,0050 0,0007
За результат випробування приймають середнє арифметичне значення двох прийнятних результатів визначень, округлене до третього десяткового знака.
Масову частку титану (Х 2 ) у відсотках обчислюють за формулою:
, де
m 3 - маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г
2 - коефіцієнт розбавлення.
Обчислюють до третього десяткового знака.
Два результату паралельних визначень вважають прийнятним (з довірчою ймовірністю 0,95) для обчислення результату випробування, якщо розбіжність між ними не перевищує 0,003%. p> За результат випробування приймають середнє арифметичне значення двох прийнятних результатів визначень, округлене до другого десяткового знака.
2.2 Гравіметричний
Визначення втрати маси при сушінні
Втрату маси при сушінні визначають за ГОСТ 19338-90, при цьому каучук витримуют...
